babu

應該不會沒有基線，我覺得是你穩(wěn)定基線的時間太短了。如果你說你的Pt分散度不好，意味著PtNPs較大，還原能力差了點，那么低溫階段的基線應該就是一條直線，不會出任何峰。只有在100°C左右才出Pt被還原的峰。負載了Pt之后的CeO2還原峰稍微復雜一點，不妨找篇文獻對一對，就很容易判斷了�；旧舷仁潜砻鍯e4+，再是體相Ce4+，表面過程還可以分為在Pt周圍的，和遠離Pt的，所以正常會看到三個Ce4+到Ce3+的峰。至于XRD圖上的b峰，我覺得有些tricky，是不是大得過了點，如果說a是Pt還原峰的話，那么緊接著的b是Pt周圍的Ce4+的還原峰，但這個面積無法與實際可能被還原的Ce4+的量對應上，看看后面幾個峰就知道了，體相的量都那么小，并且你做的是CeO2和ZrO2混合氧化物，照理說Ce4+被還原的能力會更大，所以體相的峰應該更大才合理。總之，我覺得基線實在太不好，即不平整，信噪比又很差，做這種出峰較多的TPR，務必要把基線調好。

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7樓2012-04-16 05:36:56

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銅蟲 (初入文壇)

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引用回帖:

7樓: Originally posted by doctorzyjunior at 2012-04-16 05:36:56:
應該不會沒有基線，我覺得是你穩(wěn)定基線的時間太短了。如果你說你的Pt分散度不好，意味著PtNPs較大，還原能力差了點，那么低溫階段的基線應該就是一條直線，不會出任何峰。只有在100°C左右才出Pt被還原的峰。負載 ...

我覺得樓上的回復還是很有道理的，出這種形狀的確是基線不好。建議要么減少氣體流量，要么加大催化劑用量，提高信噪比。關于Ce4+的分峰樓上已經給得很完整了，關于Pt的分峰，要注意：（1）儲氫效應導致室溫區(qū)~60℃出現(xiàn)的負峰；（2）PtOx與CeO2相互作用的還原峰要比正常的PtOx的還原峰溫度更低，在100℃附近；（3）大顆粒PtO的還原峰可以高達300℃以上。供參考。

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8樓2012-04-16 07:53:24

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babu: 金幣+3, ★★★很有幫助 2012-04-16 14:24:57

對相應的催化劑用量和你的氣體流量進行調整，讓900度以上的回到基線，還有在做之前，先把裝置打開，預熱一下，讓基線走穩(wěn)。你圖中b峰應該是鉑的還原峰。

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9樓2012-04-16 10:51:09

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zyhou

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個人感覺還可以。

但是不知道Pt的負載量。從細節(jié)上分析，由于是貴金屬，應該從更低的溫度開始，a峰是否是已還原金屬的放氫峰？如果從低溫開始，這一段應該比較好解釋，基線的問題也可以說明。

高溫部分應該是CeO2的分步還原！
我只做過CeO2–ZrO2/SiO2 supported Ni catalysts
International Journal of Hydrogen Energy, Volume 33, Issue 20, October 2008, Pages 5493-5500

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10樓2012-04-23 11:03:59

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