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求助有關(guān)Pt/CeO2-ZrO2-SiO2催化劑的H2-TPR分析
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最經(jīng)做了Pt/CeO2-ZrO2-SiO2催化劑的H2-TPR，請(qǐng)各位大俠指點(diǎn)一下，圖上的還原峰該如何歸屬，謝謝啦 [ Last edited by babu on 2012-4-15 at 09:53 ] |
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2樓2012-04-15 13:44:46
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3樓2012-04-15 13:51:15
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| 應(yīng)該不會(huì)沒(méi)有基線，我覺(jué)得是你穩(wěn)定基線的時(shí)間太短了。如果你說(shuō)你的Pt分散度不好，意味著PtNPs較大，還原能力差了點(diǎn)，那么低溫階段的基線應(yīng)該就是一條直線，不會(huì)出任何峰。只有在100°C左右才出Pt被還原的峰。負(fù)載了Pt之后的CeO2還原峰稍微復(fù)雜一點(diǎn)，不妨找篇文獻(xiàn)對(duì)一對(duì)，就很容易判斷了。基本上先是表面Ce4+，再是體相Ce4+，表面過(guò)程還可以分為在Pt周?chē)�，和遠(yuǎn)離Pt的，所以正常會(huì)看到三個(gè)Ce4+到Ce3+的峰。至于XRD圖上的b峰，我覺(jué)得有些tricky，是不是大得過(guò)了點(diǎn)，如果說(shuō)a是Pt還原峰的話，那么緊接著的b是Pt周?chē)腃e4+的還原峰，但這個(gè)面積無(wú)法與實(shí)際可能被還原的Ce4+的量對(duì)應(yīng)上，看看后面幾個(gè)峰就知道了，體相的量都那么小，并且你做的是CeO2和ZrO2混合氧化物，照理說(shuō)Ce4+被還原的能力會(huì)更大，所以體相的峰應(yīng)該更大才合理�？傊矣X(jué)得基線實(shí)在太不好，即不平整，信噪比又很差，做這種出峰較多的TPR，務(wù)必要把基線調(diào)好。 |
7樓2012-04-16 05:36:56
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我覺(jué)得樓上的回復(fù)還是很有道理的，出這種形狀的確是基線不好。建議要么減少氣體流量，要么加大催化劑用量，提高信噪比。關(guān)于Ce4+的分峰樓上已經(jīng)給得很完整了，關(guān)于Pt的分峰，要注意：（1）儲(chǔ)氫效應(yīng)導(dǎo)致室溫區(qū)~60℃出現(xiàn)的負(fù)峰；（2）PtOx與CeO2相互作用的還原峰要比正常的PtOx的還原峰溫度更低，在100℃附近；（3）大顆粒PtO的還原峰可以高達(dá)300℃以上。供參考。 |
8樓2012-04-16 07:53:24
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9樓2012-04-16 10:51:09
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個(gè)人感覺(jué)還可以。 但是不知道Pt的負(fù)載量。從細(xì)節(jié)上分析，由于是貴金屬，應(yīng)該從更低的溫度開(kāi)始，a峰是否是已還原金屬的放氫峰？如果從低溫開(kāi)始，這一段應(yīng)該比較好解釋?zhuān)�的問(wèn)題也可以說(shuō)明。 高溫部分應(yīng)該是CeO2的分步還原！ 我只做過(guò)CeO2–ZrO2/SiO2 supported Ni catalysts International Journal of Hydrogen Energy, Volume 33, Issue 20, October 2008, Pages 5493-5500 |
10樓2012-04-23 11:03:59
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