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jms0325新蟲 (初入文壇)
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[求助]
土壤總氮測(cè)定
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| 大家誰(shuí)用過(guò)微波消解—納氏試劑的方法測(cè)過(guò)土壤中總氮的方法呀？能比能告訴我一下這個(gè)方法是否可靠，你們常用什么方法測(cè)土壤總氮��？ |
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下面是凱氏法的操作步驟，可以參考。但這種方法測(cè)得的氮不包括硝基態(tài)氮，不過(guò)，一般土壤中硝態(tài)氮含量小于全氮的1%。 1．土樣的消煮 稱取風(fēng)干土樣(0.25毫米篩)約1克(精確到0.0001克)，放入干燥的50毫升開(kāi)氏瓶中，加混合催化劑約1．8克，加2毫升水；使其濕潤(rùn)，再加濃硫酸5毫升。搖勻后，蓋上小漏斗，放在電爐上，開(kāi)始用小火加熱，然后微消煮，當(dāng)消煮液呈灰白色時(shí)，加高溫度，待完全變?yōu)榛野咨詭ЬG色后，再繼續(xù)消煮1小時(shí)，仔細(xì)觀察消煮液中及瓶壁是否有黑色炭粒，如有，應(yīng)延長(zhǎng)消煮時(shí)間至炭粒消失為止，取下開(kāi)氏瓶，冷卻。 2．氮的測(cè)定 小心地將開(kāi)氏瓶中全部消煮液轉(zhuǎn)入半微量定氮蒸餾器的蒸餾室中，并用少量水洗滌開(kāi)氏瓶4～5次，每次3一5毫升，總用量不超過(guò)20毫升(如果樣品含氮量高可定容后吸取部分溶液蒸餾)。另備100毫升三角瓶，內(nèi)加入2％硼酸-指示劑溶液6毫升，將三角瓶置于冷凝器的承接管下，管口插入硼酸溶液內(nèi)。向蒸餾室內(nèi)加2~40％NaOH20毫升，立即關(guān)閉蒸餾室，進(jìn)行蒸氣蒸餾，待餾出液達(dá)30~40毫升時(shí)，停止蒸餾。用少量水沖洗冷凝管，取下三角瓶，用標(biāo)準(zhǔn)酸溶液滴定至紫紅色(葡萄酒紅色)，同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)，校正試劑和滴定誤差。或用普通定氮儀蒸餾。樣品稱于150毫升開(kāi)氏瓶?jī)?nèi)，按同樣步驟消煮，冷卻后將開(kāi)氏瓶上的小漏斗用少量蒸餾水沖洗后除去，開(kāi)氏瓶?jī)?nèi)加蒸餾水70毫升，搖勻，冷卻后將開(kāi)氏瓶?jī)A斜，用量筒沿瓶壁緩緩加入40％氫氧化鈉25毫升，使溶液成兩層，并不使堿液弄到瓶口上，立即接到蒸餾裝置上。將盛有8毫升2％硼酸-指示劑溶液的三角瓶置于冷凝管下端的緩沖管下，使緩沖管下端浸在三角瓶硼酸液中，以免吸收不完全。打開(kāi)螺絲夾(蒸氣發(fā)生器內(nèi)的水要預(yù)先加熱至沸)，通入蒸氣，搖動(dòng)開(kāi)氏瓶?jī)?nèi)溶液使其混合均勻，打開(kāi)加熱電爐，通自來(lái)水冷凝，蒸餾15-20分鐘后，檢查蒸餾是否完全。檢查方法；在緩沖管下取1滴餾出液于pH1-14廣泛試紙上，若有藍(lán)色，應(yīng)繼續(xù)蒸餾，直至蒸餾完全為止。取下緩沖管和三角瓶，用少量蒸餾水沖洗緩沖管，用標(biāo)準(zhǔn)酸滴定至紫紅色，也需做空白試驗(yàn)。 全N%=(V-V0)N*0.014*100/W 式中 N --標(biāo)準(zhǔn)酸當(dāng)量濃度， V--土壤消耗的標(biāo)準(zhǔn)酸體積，毫升， V0--空白試驗(yàn)消耗的標(biāo)準(zhǔn)酸體積，毫升 0.014--N的毫當(dāng)量，克； W--樣品重；克。 兩次平行測(cè)定結(jié)果允許差為0.005％ |
7樓2012-12-26 10:35:04
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