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bmc1984123銀蟲(chóng) (初入文壇)
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[求助]
凍干問(wèn)題
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| 本人最近做一個(gè)凍干,因?yàn)槭切率,所以有些?wèn)題想請(qǐng)教,預(yù)凍結(jié)束后,升溫程序初始溫度是-35℃,18個(gè)小時(shí),經(jīng)過(guò)我觀察,樣品的水線下降速率各不相同,在第七個(gè)小時(shí)時(shí),有些已經(jīng)下降了3/4,有些才下降1/2,等到了第二階段(-30℃,6小時(shí))時(shí)再去看,發(fā)現(xiàn)之前水線下的慢的已經(jīng)噴瓶了,請(qǐng)問(wèn)為何水線下降速率差別這么大呢,另外,怎么判斷預(yù)凍時(shí)是否形成了玻璃態(tài)。謝謝。 |
梨花錄 |
版主 (文壇精英)
老痞
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1、樣品的水線下降速率各不相同——因?yàn)榘鍖游恢貌煌瑐鳠嵝什灰,和凍干機(jī)性能有關(guān),也和板層控溫及真空度高低有關(guān)。 2、等到了第二階段6小時(shí)時(shí)還有-30攝氏度——請(qǐng)問(wèn)共熔點(diǎn)多少?第一階段升溫僅5℃??? 3、第一階段可把溫度調(diào)控至共熔點(diǎn)附近,真空度調(diào)控在0.1~0.5mbar,增加升華干燥效率。待水線完全消失約2h,再進(jìn)行第二步解吸干燥。 4、可以多看一些凍干方面的書(shū)籍或資料。 |

銅蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)
銀蟲(chóng) (初入文壇)
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老痞

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