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小木蟲論壇-學術科研互動平臺 » 生物醫(yī)藥區(qū) » 新藥研發(fā) » 工藝研究 » 凍干問題
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bmc1984123銀蟲 (初入文壇)
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[求助]
凍干問題
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| 本人最近做一個凍干，因為是新手，所以有些問題想請教，預凍結束后，升溫程序初始溫度是-35℃，18個小時，經(jīng)過我觀察，樣品的水線下降速率各不相同，在第七個小時時，有些已經(jīng)下降了3/4，有些才下降1/2,等到了第二階段（-30℃，6小時）時再去看，發(fā)現(xiàn)之前水線下的慢的已經(jīng)噴瓶了，請問為何水線下降速率差別這么大呢，另外，怎么判斷預凍時是否形成了玻璃態(tài)。謝謝。 |
回復此樓
癡夷子皮
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【答案】應助回帖
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感謝參與，應助指數(shù) +1
從頭開始: 金幣+5, 制劑高手啊 2012-12-28 08:50:04
bmc1984123: 金幣+5, ★有幫助 2012-12-29 10:52:55
感謝參與，應助指數(shù) +1
從頭開始: 金幣+5, 制劑高手啊 2012-12-28 08:50:04
bmc1984123: 金幣+5, ★有幫助 2012-12-29 10:52:55
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1、樣品的水線下降速率各不相同——因為板層位置不同，傳熱效率不一，和凍干機性能有關，也和板層控溫及真空度高低有關。 2、等到了第二階段6小時時還有-30攝氏度——請問共熔點多少？第一階段升溫僅5℃？？？ 3、第一階段可把溫度調(diào)控至共熔點附近，真空度調(diào)控在0.1~0.5mbar，增加升華干燥效率。待水線完全消失約2h，再進行第二步解吸干燥。 4、可以多看一些凍干方面的書籍或資料。 |
2樓2012-12-27 10:26:23
pch1967
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3樓2012-12-28 04:37:17
bmc1984123
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4樓2012-12-28 08:48:39
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5樓2012-12-28 08:52:34
donglei00188
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6樓2012-12-28 10:22:36
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7樓2012-12-28 11:38:32
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