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[求助]
液相分析方法建立的思路
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| 各位站友大家好，本人系藥物分析菜鳥一只，目前正在積極學(xué)習(xí)中，很想知道建立一個液相分析方法（以反相色譜分析某一化學(xué)藥物為例）具體的研究思路該是怎樣，希望得到大家的指點(diǎn)，也歡迎大家在此熱烈討論，共同提高。 |
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【答案】應(yīng)助回帖
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
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我有一點(diǎn)點(diǎn)資料，希望對你有幫助。 HPLC分析方法開發(fā)與驗(yàn)證.pdf(238.79KB) http://kuai.xunlei.com/d/LnU4DbHOdy7oUAQAa6d?p=130497 |
2樓2013-01-05 21:45:49
【答案】應(yīng)助回帖
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
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1有參考文獻(xiàn)、標(biāo)準(zhǔn)的，看文獻(xiàn)，如果峰不是很好，微調(diào)就行 2沒有任何參考，完全未知 2.1先選擇檢測器，有紫外吸收的，需要先用紫外分光光度計(jì)做全波長掃描，盡量選擇離200比較遠(yuǎn)的峰頂處 無紫外吸收的，可以用ELSD，RI，MS 2.2純甲醇做流動相走一針，要求出峰后再走20min仍然無峰，最好是第一針走滿1小時 根據(jù)這針的出峰大小，還可以判斷進(jìn)樣量是否合適，是增加減少濃度還是體積等 2.3流動相中添加水，可以10%的比例加一次試試，出峰應(yīng)該推遲，看看峰形以及分離度，峰形不好需要加酸堿鹽，分離度不好還需要調(diào)整流動相比例 一般來說HPLC的影響因素是色譜柱，檢測器，流動相，流速，柱溫 色譜柱固定，檢測器固定，基本就是調(diào)流動相，流動相有時甲醇不好會用乙腈代替，流速一般和色譜柱有關(guān)，基本都固定，適合微調(diào)。柱溫在流動相實(shí)在無法改善的時候會調(diào)整，柱溫低有利于前流份的分離，柱溫高有利于后流份的分離。 色譜柱的選擇大多數(shù)有機(jī)物C18都能分析，但要咨詢色譜柱廠家，有的反相不適合高水相系統(tǒng)（超過85%的水）�，F(xiàn)在一些聚合物的色譜柱也很流行，如分析糖的柱子，這些柱子對流動相和柱溫的要求很高。 另外質(zhì)譜檢測器建議用窄徑短柱，填料粒徑細(xì)，耐受柱壓高，分離效果好，流速低（0.3-0.5ml/min），質(zhì)譜檢測器耐0.5ml/min以下的流速，常規(guī)色譜柱（0.8-1ml/min）使用的話需要分流 ELSD，MS檢測器的流動相不能含強(qiáng)酸強(qiáng)堿難揮發(fā)的鹽，只能用甲酸乙酸氨水甲酸氨乙酸氨等 |
3樓2013-01-06 13:17:03
癡夷子皮
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【答案】應(yīng)助回帖
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1、如果能有相關(guān)的文獻(xiàn)或資料參考，估計(jì)會相對比較簡單。 2、條件摸索 a、樣品性質(zhì) 主要了解化合物的結(jié)構(gòu)、分子量、pKa、UV、樣品濃度范圍、溶解度等。 b、色譜柱選擇 樣品能溶于水-有機(jī)混合液的大多數(shù)樣品（特別是中性或非離子化合物），可以選擇反相HPLC，流動相選擇水-有機(jī)溶劑，色譜柱可以選擇C18、C8、TMS、苯基、氰基。一般C18用得比較多。 樣品為離子或可電離的化合物（特別是堿性或陽離子樣品），可以選擇離子對HPLC，流動相選擇水-有機(jī)溶劑，控制pH的緩沖液和離子對試劑，色譜柱可選擇C18、C8、氰基。一般C18用得比較多。 若反相或離子對HPLC無效時，或樣品不溶于水-有機(jī)混合液�？梢赃x擇正相HPLC體系。流動相選擇有機(jī)溶劑混合液，色譜柱選擇氰基、氨基、硅膠、二醇基。 c、初始分離條件（相對較好的首要選擇、等度） 色譜柱：150X4.6mm、5um、固定相為C18或C8 流動相：緩沖液-乙腈，緩沖液可選擇純水或緩沖鹽（濃度10~30mM）（若中性樣品，無需使用緩沖鹽）并用酸堿調(diào)控pH（如果pH小于2.5，建議選擇pH穩(wěn)定的色譜柱，避免固定相流失），乙腈起始比例可以選擇80~100%。 離子對等添加劑，開始時請不要使用。流速1.0~2.0ml/min，柱溫35~40℃。 樣品：（最好以流動相溶解樣品）進(jìn)樣體積小于25uL，進(jìn)樣量小于100ug。 d、液相方法基本目標(biāo) 分離度：R大于1.5 分離時間：5~10min較理想 定量：RSD小于2% 壓力：基本要求小于200bar（20M） 針對基本目標(biāo)，按實(shí)際情況進(jìn)行調(diào)整，譬如流動相實(shí)際組分比例，緩沖鹽濃度及pH，柱溫，梯度等。 |
4樓2013-01-15 16:38:14
5樓2013-04-25 13:43:14
mafansile
銅蟲 (小有名氣)
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6樓2013-07-25 10:09:36
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