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小木蟲論壇-學術科研互動平臺 » 化學化工區(qū) » 分析 » 色譜質譜 » 一點工作經驗
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09分析新蟲 (小有名氣)
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[交流]
一點工作經驗 已有12人參與
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09年注冊小木蟲之后就一直在站里潛伏，吸取各種知識。今年畢業(yè)后，做液相工作，現(xiàn)想分享一下淺顯的工作經驗，以報前人的恩惠，再者以免后人再走彎路。 我在藥廠工作，所以就以藥物做為例子說一下經驗。 目前主要用安捷倫1200和1260，這兩種儀器工作站相似，用1260為例了。液相主要測藥物的含量和有關物質。測含量時都用單點校正法進行測量，與學校中用標準曲線有些不同，可能是與所測的藥物含量不同有關，學校所測量的范圍大，藥廠所測量的藥品含量幾乎一致。如果大家有不同見解，請交流一下。測量時首先稱三個標準品，標準品的質量最好與所測量的藥物質量相近。第一個標準品連續(xù)進五次，第二個標準品連續(xù)進兩次，取第一個標準品的最后兩針和第二個標準品的兩針，這樣連續(xù)四針進行校正。先打開第四針，進行積分，剩下所需要的峰，然后打開校正項下的新建校正表，輸入濃度，再輸入所需要物質峰的名稱，如果是兩個物質峰，則可以在另一個未填寫正確濃度的地方改寫濃度。接著打開第五針，點擊校正項下的重新校正。再打開第二個標準品的第一針，點擊校正項下的添加級別，級別為2，然后輸入濃度，再打開第二個標準品的第二針，點擊校正項下的重新校正，選擇級別2，進行校正，點擊確定，校正表就做好了。 最后將建立的方法，另存在所做的數(shù)據(jù)文件里。兩個標準品后進樣品，藥品進完之后最后一針進第三個標準品，這個標準品只用進一針。要求最后一針標準品與第一個標準品時間不要超過24小時，如果超過，中間需要再進第一個和第二個標準品。第三個標準品也要做校正表，所得的校正因子要與前面兩個的校正因子的平均值進行比較，兩值的RSD不能超過1.5。這個跟做標準曲線是相似的，標準曲線相較于這個方法是標準品的濃度不同，和多添加幾個校正級別。想知道所測的物質濃度就在報告頁面里看了。 含量還是比較簡單的，但是考察的是操作者的稱樣水平，所稱藥品不可以灑在瓶口上，有的藥物特別明顯，差一點都不行。這個我練了好久，傷心。 下面介紹的是檢測藥物的有關物質。有關物質做起來較為簡單，稱量的時候不用像含量那么小心，但是后處理比較麻煩。稱量一定藥品，然后按藥典上所要求的進行稀釋，所稀釋的溶液叫對照溶液。我們進樣的時候基本是先進對照溶液，再進藥品的濃溶液，這么做不知道為什么。先看空白溶液，如果有峰的話，要在濃溶液中進行扣除，基本上不會有任何峰，所以積分的時候不會基出任何峰。新建校正，隨便輸入物質濃度，由于沒有物質，所以表下不要填寫任何東西，另存方法為空白。將對照溶液打開再進行積分，使其只積分所需要的主峰，另存方法，命名為想要的名字，這里且稱為“稀”。然后打開濃溶液的文件，進行積分，這個積分就要按照國家藥典或者單位的SOP進行積分了，有的要求忽略對照溶液主峰的百分之多少，有的沒有要求；忽略百分之多少的時候，由于有的雜質峰太小，沒有基到，我們廠子一般會將最小峰面積設的比要求低一些，將他們基出來；沒有要求就將最小峰面積設為0，由于有的時候峰特別雜的小峰都連在一起，就要將他們進行基底積分。再將方法另存，存為“濃”�；驹瓌t是將所看到的峰都完美的基出來。 有的有關物質比較麻煩，個別雜質要進行定量，所以在空白之后要進定量雜質的對照品，與測量含量方法不同在只用稱兩個，不用稱三個，其他都一致。這個濃溶液的方法“濃”與前面介紹的有些不同了，首先要對雜質的對照品進行校正，建立校正方法。在校正方法的基礎上進行積分，將最小峰面積設按照藥典或者企業(yè)的SOP設置最小峰面積進行積分，在校正表里輸入主峰名稱，刪除其他雜質峰的選欄，方法另存為“濃”。這樣所打印出來的濃溶液的有關物質的報告就既有定量雜質的濃度，所測的藥物主峰，也有所需要的雜質小峰。 以上沒有介紹系統(tǒng)的建立方法，但是基本和含量方法差不多，只不過輸入濃度不用那么準確。 謝謝小木蟲網(wǎng)站提供的平臺，讓我學到很多知識，新的一年，祝大家天天開心，學業(yè)事業(yè)順利，愛情也豐收。 |
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09分析
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