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allenchem木蟲 (小有名氣)
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[求助]
二氧化硅表面丙烯酸包覆
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實驗內(nèi)容：在雙鍵修飾的二氧化硅表面包覆交聯(lián)的聚丙烯酸 試驗條件：二氧化硅200mg，聚丙烯酸250uL，MBA13mg，過硫酸鉀250mg。反應(yīng)溫度60度2小時，80度1小時。 想請教的問題：1.在加入單體和交聯(lián)劑之前，我打算將二氧化硅和引發(fā)劑水溶液60度加熱30分鐘，設(shè)想活化二氧化硅表面雙鍵。這樣做可行么？會有什么不利影響么？ 2.反應(yīng)體系是否必須通氮氣？在60度左右，氧氣的阻聚現(xiàn)象會很明顯么？ 3.我的加入量有沒有什么錯誤？是不是引發(fā)劑太多了？ 4.教科書上說，自由基聚合反應(yīng)很快，我能否通過調(diào)控各個參數(shù)，盡量減少溶液中的聚合，而實現(xiàn)連續(xù)的聚丙烯酸包覆呢？ 5.丙烯酸單體使用前是否需要中和？中和到什么程度？ 希望高人給予指點？小弟不勝感激。 [ Last edited by allenchem on 2013-1-10 at 01:26 ] |
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【答案】應(yīng)助回帖
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感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
allenchem: 金幣+20, 謝謝您的答復(fù)，幫助很大！ 2013-01-10 02:59:13
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1. 不需要預(yù)熱，白白浪費引發(fā)劑。 2. 通氮氣是必需的，氧氣阻聚效果很強。一般通30min。 3. 引發(fā)劑量確實太多了。10mg就夠了。 4. 自由基聚合反應(yīng)速度本身很快。但要考慮引發(fā)劑分解的半衰期，你要設(shè)定反應(yīng)一個小時，我感覺不是很夠。(好像過硫酸鉀半衰期為1.5小時---我不是很確定，請查證)。另外，溶液中的聚合是不可避免的，而且還要小心防止交聯(lián)成一大塊gel。你也可以試試把引發(fā)劑接枝到二氧化硅表面，然后做聚合。你還要考慮包覆的厚度是多少，你提供的方法可以包覆的厚一些。 5. 可以加一些NaOH調(diào)整pH在中性范圍，這樣在電荷作用下不容易聚集。 |
2樓2013-01-10 02:18:56
allenchem
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xiacooh
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allenchem: 金幣+5, 非常感謝！學(xué)習(xí)學(xué)習(xí)。 2013-01-10 09:20:00
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推薦你一篇聚甲基丙烯酸修飾的Fe3O4 particle的文章 Synthesis of Magnetic Microspheres with Controllable Structure via Polymerization-Triggered Self-Positioning of Nanocrystals_Small 2007, 3, No. 10, 1811 –1817. http://onlinelibrary.wiley.com/d ... .200700117/abstract |
4樓2013-01-10 05:24:21
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allenchem: 金幣+5, 非常感謝！ 2013-01-10 09:20:20
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還有一篇和你想做的更相似 Hydrophilic dual-responsive magnetite/PMAA core/shell microspheres with high magnetic susceptibility and ph sensitivity via distillation-precipitation polymerization Journal of Polymer Science Part A: Polymer Chemistry Volume 49, Issue 12, pages 2725–2733, 15 June 2011 http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/pola.24705/suppinfo 都是復(fù)旦大學(xué)汪長春組做的 |
5樓2013-01-10 05:31:03
allenchem
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6樓2013-01-13 21:32:54
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