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allenchem木蟲 (小有名氣)
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[求助]
二氧化硅表面丙烯酸包覆
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實驗內(nèi)容:在雙鍵修飾的二氧化硅表面包覆交聯(lián)的聚丙烯酸 試驗條件:二氧化硅200mg,聚丙烯酸250uL,MBA13mg,過硫酸鉀250mg。反應溫度60度2小時,80度1小時。 想請教的問題:1.在加入單體和交聯(lián)劑之前,我打算將二氧化硅和引發(fā)劑水溶液60度加熱30分鐘,設想活化二氧化硅表面雙鍵。這樣做可行么?會有什么不利影響么? 2.反應體系是否必須通氮氣?在60度左右,氧氣的阻聚現(xiàn)象會很明顯么? 3.我的加入量有沒有什么錯誤?是不是引發(fā)劑太多了? 4.教科書上說,自由基聚合反應很快,我能否通過調(diào)控各個參數(shù),盡量減少溶液中的聚合,而實現(xiàn)連續(xù)的聚丙烯酸包覆呢? 5.丙烯酸單體使用前是否需要中和?中和到什么程度? 希望高人給予指點?小弟不勝感激。 [ Last edited by allenchem on 2013-1-10 at 01:26 ] |
木蟲 (小有名氣)
至尊木蟲 (正式寫手)
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1. 不需要預熱,白白浪費引發(fā)劑。 2. 通氮氣是必需的,氧氣阻聚效果很強。一般通30min。 3. 引發(fā)劑量確實太多了。10mg就夠了。 4. 自由基聚合反應速度本身很快。但要考慮引發(fā)劑分解的半衰期,你要設定反應一個小時,我感覺不是很夠。(好像過硫酸鉀半衰期為1.5小時---我不是很確定,請查證)。另外,溶液中的聚合是不可避免的,而且還要小心防止交聯(lián)成一大塊gel。你也可以試試把引發(fā)劑接枝到二氧化硅表面,然后做聚合。你還要考慮包覆的厚度是多少,你提供的方法可以包覆的厚一些。 5. 可以加一些NaOH調(diào)整pH在中性范圍,這樣在電荷作用下不容易聚集。 |
至尊木蟲 (正式寫手)
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推薦你一篇聚甲基丙烯酸修飾的Fe3O4 particle的文章 Synthesis of Magnetic Microspheres with Controllable Structure via Polymerization-Triggered Self-Positioning of Nanocrystals_Small 2007, 3, No. 10, 1811 –1817. http://onlinelibrary.wiley.com/d ... .200700117/abstract |
至尊木蟲 (正式寫手)
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還有一篇和你想做的更相似 Hydrophilic dual-responsive magnetite/PMAA core/shell microspheres with high magnetic susceptibility and ph sensitivity via distillation-precipitation polymerization Journal of Polymer Science Part A: Polymer Chemistry Volume 49, Issue 12, pages 2725–2733, 15 June 2011 http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/pola.24705/suppinfo 都是復旦大學汪長春組做的 |
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