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Alux金蟲(chóng) (小有名氣)
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[求助]
請(qǐng)教，關(guān)于靜態(tài)化學(xué)吸附測(cè)鉑金屬分散度 已有1人參與
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最近實(shí)驗(yàn)室買(mǎi)了一臺(tái)康塔IQ-C-TCD的物理化學(xué)吸附儀，結(jié)果售后工程師來(lái)調(diào)試，叫他幫我演示個(gè)靜態(tài)化學(xué)吸附法測(cè)金屬分散度，他說(shuō)他們來(lái)調(diào)試從不調(diào)試這個(gè)，最后在我的強(qiáng)烈要求下，他對(duì)著說(shuō)明書(shū)弄了下，結(jié)果沒(méi)弄對(duì)，而且數(shù)據(jù)怎么處理也沒(méi)說(shuō)，就急著走，所以想求助論壇高手。謝謝有用這個(gè)型號(hào)儀器做過(guò)這個(gè)實(shí)驗(yàn)的朋友，幫個(gè)忙。 儀器圖.jpg |
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zyhou
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【答案】應(yīng)助回帖
★ ★ ★ ★ ★
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
pzypdl: 金幣+5, 謝謝回帖交流！ 2013-01-11 10:08:39
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
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估計(jì)弄不好！ 如果用氫氣測(cè)量Ni, Co等的分散度可能還好做一些，因?yàn)榛瘜W(xué)吸附比較強(qiáng)，但是測(cè)貴金屬，要時(shí)刻記住氫溢流的量可能比貴金屬本身的吸附量還大！ 如果用一氧化碳吸附測(cè)貴金屬分散度，由于可逆吸附的量比較大，而且一氧化碳就是是線式、橋式，還是過(guò)渡吸附等都不好確定，還有一氧化碳易歧化，即使知道了吸附量，恐怕也很難計(jì)算！ 因此，對(duì)貴金屬，建議用脈沖一氧化碳吸附或者HRTEM Applied Catalysis B: Environmental, Volume 127, 30 October 2012, Pages 212-220 Catalysis Communications, Volume 10, Issue 12, 25 June 2009, Pages 1586-1590 而且脈沖實(shí)驗(yàn)中還要注意 CO adsorption was assumed to be completed after three successive peaks showed the same peak areas. A CO/Pt stoichiometry of 1 was used for calculations |
2樓2013-01-11 10:07:36
pumpkinlan
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missu001: 金幣+1, 感謝再次回帖 2013-01-12 10:30:18
missu001: 金幣+1, 感謝再次回帖 2013-01-12 10:30:18
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呃。。。我是浙工大的，我們的儀器不是測(cè)鈀的，是測(cè)釕的分散度。當(dāng)時(shí)驗(yàn)收的時(shí)候用的是Pt/Al2O3樣品，測(cè)試的結(jié)果還是能在其標(biāo)樣的誤差范圍內(nèi)的。但是測(cè)釕的分散度的時(shí)候就很費(fèi)周折，金屬種類(lèi)和載體性質(zhì)都對(duì)測(cè)試有較為嚴(yán)重的影響，建議還是找文獻(xiàn)上給的方法測(cè)試。 |
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Alux11樓2013-01-12 10:26:29
Alux
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3樓2013-01-11 11:43:45
guoguo373
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4樓2013-01-11 11:52:14
【答案】應(yīng)助回帖
★ ★ ★
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
pzypdl: 金幣+3, 謝謝回帖交流！ 2013-01-11 13:47:01
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
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2.應(yīng)用公式： （1） 式中： D ：催化劑金屬分散度； ：實(shí)際反應(yīng)過(guò)程中分析氣體的化學(xué)計(jì)量系數(shù)（對(duì)于氫氧滴定的化學(xué)計(jì)量式，不同文獻(xiàn)給出了不同的結(jié)果，如氫滴定法測(cè)定氧在Pt上的化學(xué)吸附時(shí)，Pt上的一個(gè)氧原子消耗兩個(gè)氫原子而反應(yīng)生成水，吸著在載體上；同時(shí)，由于Pt原子在脫氧后本身要吸附一個(gè)氫原子，所以，滴定吸附在Pt上的氧原子本身所用的氫量，僅為總消耗氫量的2/3，亦即表面Pt原子數(shù)為消耗的H2分子數(shù)的2/3，則該計(jì)量系數(shù)取2/3。事實(shí)上到底采用哪種化學(xué)計(jì)量式及系數(shù)，必須由補(bǔ)充實(shí)驗(yàn)來(lái)決定。） ：催化劑金屬相對(duì)原子質(zhì)量，單位g/mol（克/摩爾）鉑195.08 ：被測(cè)樣品質(zhì)量，單位g（克） ：催化劑中活性金屬的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，% 應(yīng)用公式 |
5樓2013-01-11 12:27:24
6樓2013-01-11 12:28:51
pumpkinlan
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8樓2013-01-11 14:51:54
Alux
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9樓2013-01-11 20:31:49
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10樓2013-01-12 08:43:20
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