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[求助] 關(guān)于固相萃取儀的使用

最近剛接觸到固相萃取儀，型號(hào)是戴安AT-280，自己摸索著進(jìn)行了幾次加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，使用的標(biāo)準(zhǔn)樣品是六氯丁二烯，使用的是C18的固相萃取柱，實(shí)驗(yàn)的方法如下：1，首先利用5ml丙酮，5ml甲醇，5ml水對(duì)柱子進(jìn)行預(yù)處理，
2，然后上樣20ml（樣品的濃度分別為0.003025ug/ml和0.00605ug/ml），停滯1min，
3，然后用5ml水淋洗，氮?dú)獯祾?0s，
4，最后用3ml丙酮洗脫（后來(lái)又先用3ml丙酮洗脫而后停滯1min，再用2ml丙酮洗脫），
5，將洗脫液氮吹至干，用丙酮定容至1ml。
在氣象色譜上進(jìn)行分析，但是回收率總是在50%左右，求各位大蟲(chóng)指點(diǎn)問(wèn)題出在什么地方！

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1樓 2013-01-17 16:21:37

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scoiy

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你那樣品是什么類型的物質(zhì)。。。
回收率不好看是不是在氮吹的時(shí)候和洗脫的時(shí)候有丟失？

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如果你習(xí)慣了一些事，那這些事就成了習(xí)慣！

2樓2013-01-17 17:34:40

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2樓: Originally posted by scoiy at 2013-01-17 17:34:40
你那樣品是什么類型的物質(zhì)。。。
回收率不好看是不是在氮吹的時(shí)候和洗脫的時(shí)候有丟失？

我使用的樣品就是六氯丁二烯，直接用去離子水稀釋的。
我設(shè)置的方法都是按照GB上來(lái)的，做出來(lái)的結(jié)果還不如當(dāng)時(shí)沒(méi)用固相萃取儀的時(shí)候，花了錢沒(méi)達(dá)到該有的效果，悲了個(gè)催的！

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3樓2013-01-18 08:12:54

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首先不要盲目信賴國(guó)標(biāo)，中國(guó)人的國(guó)標(biāo)很多這樣的。再有就是加大洗脫液的用量，gb上說(shuō)3ml你用10ml，或者換一下洗脫液，比如用個(gè)乙酸乙酯或者二氯甲烷之類的和你待測(cè)物性質(zhì)接近的洗脫液。C18柱使用過(guò)程最好不要讓填料長(zhǎng)時(shí)間干著，填料容易爆裂。

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4樓2013-01-18 09:26:19

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4樓: Originally posted by sjzhang156 at 2013-01-18 09:26:19
首先不要盲目信賴國(guó)標(biāo)，中國(guó)人的國(guó)標(biāo)很多這樣的。再有就是加大洗脫液的用量，gb上說(shuō)3ml你用10ml，或者換一下洗脫液，比如用個(gè)乙酸乙酯或者二氯甲烷之類的和你待測(cè)物性質(zhì)接近的洗脫液。C18柱使用過(guò)程最好不要讓填料長(zhǎng) ...

我在配制樣品的時(shí)候用的是甲醇做的溶劑，而在洗脫的時(shí)候用的是丙酮會(huì)不會(huì)對(duì)最后的回收率有影響？

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5樓2013-01-19 16:45:03

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吹氮?dú)獾臅r(shí)候不要太長(zhǎng)時(shí)間。

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6樓2013-01-19 17:25:41

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6樓: Originally posted by mlanqiang at 2013-01-19 17:25:41
吹氮?dú)獾臅r(shí)候不要太長(zhǎng)時(shí)間。

我在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中把淋洗的步驟去掉了，而且沒(méi)有加氮吹，直接進(jìn)行的洗脫，在洗脫的過(guò)程中加入了氮吹，而且將時(shí)間延長(zhǎng)是不是會(huì)對(duì)回收率有一定的改觀？

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7樓2013-01-19 18:04:41

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5樓: Originally posted by 許有兵 at 2013-01-19 16:45:03
我在配制樣品的時(shí)候用的是甲醇做的溶劑，而在洗脫的時(shí)候用的是丙酮會(huì)不會(huì)對(duì)最后的回收率有影響？...

洗脫的步驟和你樣品溶劑沒(méi)有關(guān)系了，因?yàn)槟闵蠘又蠼?jīng)過(guò)了淋洗這一步了，樣品溶劑已經(jīng)替換掉了。我分析一時(shí)丙酮洗脫效果不好，二是氮吹對(duì)回收率有影響。我們做SPE的時(shí)候一般不用氮吹，都是真空泵抽一會(huì)，再用洗耳球擠一下，基本就差不多了。你可以嘗試SPE過(guò)程不用氮吹，還有就是洗脫液不氮吹上機(jī)看看回收率。帶鹵素多的化合物揮發(fā)性比較強(qiáng)，氮吹容易有損失。

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8樓2013-01-19 19:47:31

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8樓: Originally posted by sjzhang156 at 2013-01-19 19:47:31
洗脫的步驟和你樣品溶劑沒(méi)有關(guān)系了，因?yàn)槟闵蠘又蠼?jīng)過(guò)了淋洗這一步了，樣品溶劑已經(jīng)替換掉了。我分析一時(shí)丙酮洗脫效果不好，二是氮吹對(duì)回收率有影響。我們做SPE的時(shí)候一般不用氮吹，都是真空泵抽一會(huì)，再用洗耳球 ...

請(qǐng)問(wèn)不氮吹，如何除去洗脫液中的水分，又如何定容？

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9樓2014-08-06 21:59:17

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我說(shuō)的不用氮吹是針對(duì)他的步驟“3，然后用5ml水淋洗，氮?dú)獯祾?0s”。沒(méi)有說(shuō)最后的洗脫液也不氮吹

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10樓2014-08-07 10:09:35

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