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許有兵

新蟲 (小有名氣)

[求助] 關(guān)于固相萃取儀的使用

最近剛接觸到固相萃取儀,型號是戴安AT-280,自己摸索著進行了幾次加標回收實驗,使用的標準樣品是六氯丁二烯,使用的是C18的固相萃取柱,實驗的方法如下:1,首先利用5ml丙酮,5ml甲醇,5ml水對柱子進行預(yù)處理,
2,然后上樣20ml(樣品的濃度分別為0.003025ug/ml和0.00605ug/ml),停滯1min,
3,然后用5ml水淋洗,氮氣吹掃30s,
4,最后用3ml丙酮洗脫(后來又先用3ml丙酮洗脫而后停滯1min,再用2ml丙酮洗脫),
5,將洗脫液氮吹至干,用丙酮定容至1ml。
在氣象色譜上進行分析,但是回收率總是在50%左右,求各位大蟲指點問題出在什么地方!
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scoiy

木蟲 (著名寫手)

【答案】應(yīng)助回帖

感謝參與,應(yīng)助指數(shù) +1
你那樣品是什么類型的物質(zhì)。。。
回收率不好   看是不是在氮吹的時候和洗脫的時候有丟失?
如果你習慣了一些事,那這些事就成了習慣!
2樓2013-01-17 17:34:40
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許有兵

新蟲 (小有名氣)

引用回帖:
2樓: Originally posted by scoiy at 2013-01-17 17:34:40
你那樣品是什么類型的物質(zhì)。。。
回收率不好   看是不是在氮吹的時候和洗脫的時候有丟失?

我使用的樣品就是六氯丁二烯,直接用去離子水稀釋的。
我設(shè)置的方法都是按照GB上來的,做出來的結(jié)果還不如當時沒用固相萃取儀的時候,花了錢沒達到該有的效果,悲了個催的!
3樓2013-01-18 08:12:54
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sjzhang156

銀蟲 (著名寫手)

【答案】應(yīng)助回帖

感謝參與,應(yīng)助指數(shù) +1
首先不要盲目信賴國標,中國人的國標很多這樣的。再有就是加大洗脫液的用量,gb上說3ml你用10ml,或者換一下洗脫液,比如用個乙酸乙酯或者二氯甲烷之類的和你待測物性質(zhì)接近的洗脫液。C18柱使用過程最好不要讓填料長時間干著,填料容易爆裂。
4樓2013-01-18 09:26:19
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許有兵

新蟲 (小有名氣)

引用回帖:
4樓: Originally posted by sjzhang156 at 2013-01-18 09:26:19
首先不要盲目信賴國標,中國人的國標很多這樣的。再有就是加大洗脫液的用量,gb上說3ml你用10ml,或者換一下洗脫液,比如用個乙酸乙酯或者二氯甲烷之類的和你待測物性質(zhì)接近的洗脫液。C18柱使用過程最好不要讓填料長 ...

我在配制樣品的時候用的是甲醇做的溶劑,而在洗脫的時候用的是丙酮會不會對最后的回收率有影響?
5樓2013-01-19 16:45:03
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mlanqiang

木蟲之王 (文學泰斗)

藍博士

【答案】應(yīng)助回帖

感謝參與,應(yīng)助指數(shù) +1
吹氮氣的時候不要太長時間。
藍精靈
6樓2013-01-19 17:25:41
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許有兵

新蟲 (小有名氣)

引用回帖:
6樓: Originally posted by mlanqiang at 2013-01-19 17:25:41
吹氮氣的時候不要太長時間。

我在實驗過程中把淋洗的步驟去掉了,而且沒有加氮吹,直接進行的洗脫,在洗脫的過程中加入了氮吹,而且將時間延長是不是會對回收率有一定的改觀?
7樓2013-01-19 18:04:41
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sjzhang156

銀蟲 (著名寫手)

【答案】應(yīng)助回帖

引用回帖:
5樓: Originally posted by 許有兵 at 2013-01-19 16:45:03
我在配制樣品的時候用的是甲醇做的溶劑,而在洗脫的時候用的是丙酮會不會對最后的回收率有影響?...

洗脫的步驟和你樣品溶劑沒有關(guān)系了,因為你上樣之后經(jīng)過了淋洗這一步了,樣品溶劑已經(jīng)替換掉了。我分析一時丙酮洗脫效果不好,二是氮吹對回收率有影響。我們做SPE的時候一般不用氮吹,都是真空泵抽一會,再用洗耳球擠一下,基本就差不多了。你可以嘗試SPE過程不用氮吹,還有就是洗脫液不氮吹上機看看回收率。帶鹵素多的化合物揮發(fā)性比較強,氮吹容易有損失。
8樓2013-01-19 19:47:31
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chyy

金蟲 (正式寫手)

引用回帖:
8樓: Originally posted by sjzhang156 at 2013-01-19 19:47:31
洗脫的步驟和你樣品溶劑沒有關(guān)系了,因為你上樣之后經(jīng)過了淋洗這一步了,樣品溶劑已經(jīng)替換掉了。我分析一時丙酮洗脫效果不好,二是氮吹對回收率有影響。我們做SPE的時候一般不用氮吹,都是真空泵抽一會,再用洗耳球 ...

請問不氮吹,如何除去洗脫液中的水分,又如何定容?
9樓2014-08-06 21:59:17
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sjzhang156

銀蟲 (著名寫手)

我說的不用氮吹是針對他的步驟“3,然后用5ml水淋洗,氮氣吹掃30s”。沒有說最后的洗脫液也不氮吹
10樓2014-08-07 10:09:35
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