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ambyshine鐵蟲 (著名寫手)
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[求助]
關于交聯劑Disulfide dimethacrylate的合成和提純
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文獻上都是用methacryloyl chloride和2-hydroxyethyl disulfide在TEA催化下反應24 h制備的。好幾篇文章的提純都是直接Na2CO3溶液和水洗一下就好了。過柱子的只找到2篇，一篇是用氯仿，另一篇是甲醇/石油醚40-60（1/25）。 不過柱子的話產物是棕色的，明顯不是文獻中描述的淺黃色。 用氯仿過過了柱子，收集第一個fraction，得到淺黃色產物，但是氫譜顯示不純，5.6-6.2處有4個峰，說明有兩種雙鍵。順便說下過柱子前后粗產品盡管顏色不一樣，但是氫譜基本一樣。 用甲醇和石油醚也試了下，發(fā)現這2種溶劑不互溶，而且產物在柱子里出不來。 用乙酸乙酯（10-30%）+正己烷也試了，一樣是產物出不來。。。 求做過這個的高手指點一下迷津，小弟金幣奉上，謝謝！ |
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【答案】應助回帖
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感謝參與，應助指數 +1
zznjut: 金幣+5, PEPI+1, 歡迎交流 2013-01-18 20:04:50
ambyshine: 金幣+20, ★★★很有幫助, 謝謝 2013-01-19 11:14:12
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做丙烯酰氯和甲基丙烯酰氯的實驗有5年了，你這個實驗很好做。注意以下幾點： 1.反應時用二氯甲烷做溶劑，冰水浴，溫度盡量低。 2.甲基丙烯酰氯過量，三乙胺過量，摩爾比 酰氯/三乙胺/二醇=2.3:2.5:1。 3.薄板層析監(jiān)測反應進度，你可以選擇乙酸乙酯+石油醚層析液或者乙酸乙酯+二氯甲烷層析液，比例你自己摸索一下，很容易區(qū)分開反應物和產物。 4.時間不宜過長，3~4小時足夠了。 5.視產物爬板的情況，考慮要不要走柱子，如果只有一個點很純就不用走，如果有雜質，還是用你調好的層析液來走柱子。切記，不要在沒爬板的時候就走柱子，浪費時間浪費產物。 薄板層析和柱層析一定要互相配合使用，你的效率會高很多。有什么問題盡管問我。如果你覺得我說的有用，行之有效，就別吝惜金幣了，哈哈  |
3樓2013-01-18 19:14:23
Shypolymer
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2樓2013-01-18 18:53:29
ambyshine
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4樓2013-01-19 11:19:59
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