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ambyshine鐵蟲(chóng) (著名寫手)
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[求助]
關(guān)于交聯(lián)劑Disulfide dimethacrylate的合成和提純
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文獻(xiàn)上都是用methacryloyl chloride和2-hydroxyethyl disulfide在TEA催化下反應(yīng)24 h制備的。好幾篇文章的提純都是直接Na2CO3溶液和水洗一下就好了。過(guò)柱子的只找到2篇，一篇是用氯仿，另一篇是甲醇/石油醚40-60（1/25）。 不過(guò)柱子的話產(chǎn)物是棕色的，明顯不是文獻(xiàn)中描述的淺黃色。 用氯仿過(guò)過(guò)了柱子，收集第一個(gè)fraction，得到淺黃色產(chǎn)物，但是氫譜顯示不純，5.6-6.2處有4個(gè)峰，說(shuō)明有兩種雙鍵。順便說(shuō)下過(guò)柱子前后粗產(chǎn)品盡管顏色不一樣，但是氫譜基本一樣。 用甲醇和石油醚也試了下，發(fā)現(xiàn)這2種溶劑不互溶，而且產(chǎn)物在柱子里出不來(lái)。 用乙酸乙酯（10-30%）+正己烷也試了，一樣是產(chǎn)物出不來(lái)。。。 求做過(guò)這個(gè)的高手指點(diǎn)一下迷津，小弟金幣奉上，謝謝！ |
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【答案】應(yīng)助回帖
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感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
zznjut: 金幣+5, PEPI+1, 歡迎交流 2013-01-18 20:04:50
ambyshine: 金幣+20, ★★★很有幫助, 謝謝 2013-01-19 11:14:12
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
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ambyshine: 金幣+20, ★★★很有幫助, 謝謝 2013-01-19 11:14:12
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做丙烯酰氯和甲基丙烯酰氯的實(shí)驗(yàn)有5年了，你這個(gè)實(shí)驗(yàn)很好做。注意以下幾點(diǎn)： 1.反應(yīng)時(shí)用二氯甲烷做溶劑，冰水浴，溫度盡量低。 2.甲基丙烯酰氯過(guò)量，三乙胺過(guò)量，摩爾比 酰氯/三乙胺/二醇=2.3:2.5:1。 3.薄板層析監(jiān)測(cè)反應(yīng)進(jìn)度，你可以選擇乙酸乙酯+石油醚層析液或者乙酸乙酯+二氯甲烷層析液，比例你自己摸索一下，很容易區(qū)分開(kāi)反應(yīng)物和產(chǎn)物。 4.時(shí)間不宜過(guò)長(zhǎng)，3~4小時(shí)足夠了。 5.視產(chǎn)物爬板的情況，考慮要不要走柱子，如果只有一個(gè)點(diǎn)很純就不用走，如果有雜質(zhì)，還是用你調(diào)好的層析液來(lái)走柱子。切記，不要在沒(méi)爬板的時(shí)候就走柱子，浪費(fèi)時(shí)間浪費(fèi)產(chǎn)物。 薄板層析和柱層析一定要互相配合使用，你的效率會(huì)高很多。有什么問(wèn)題盡管問(wèn)我。如果你覺(jué)得我說(shuō)的有用，行之有效，就別吝惜金幣了，哈哈  |
3樓2013-01-18 19:14:23
Shypolymer
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2樓2013-01-18 18:53:29
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我是照著文獻(xiàn)做的，他們摩爾比是4/8/1或3/6/1，滴加甲基丙烯酰氯時(shí)用冰水浴，反應(yīng)時(shí)間24小時(shí)，DCM或者THF做溶劑。反應(yīng)完后洗一洗就可以用了。。。。 但我發(fā)現(xiàn)根本不行，洗后產(chǎn)物氫譜不對(duì)，有兩種甲基丙烯結(jié)構(gòu)。 按理說(shuō)甲基丙烯酸已經(jīng)被洗掉了，不會(huì)有殘余。 難道是反應(yīng)時(shí)間太長(zhǎng)產(chǎn)物聚合了？ 請(qǐng)問(wèn)你做這類反應(yīng)有沒(méi)有加阻聚劑？thanks！ |
4樓2013-01-19 11:19:59
QHdreamwolf
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【答案】應(yīng)助回帖
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
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1.肯定不會(huì)聚合，不需要阻聚劑。 2.時(shí)間不用太長(zhǎng)，這個(gè)反應(yīng)4小時(shí)結(jié)束，你可以用薄板層析觀察。 3.結(jié)束后用水萃取3次洗掉水溶性雜質(zhì)，這可能是獲取粗產(chǎn)物的辦法，但是有可能會(huì)存留一些甲基丙烯酸和甲基丙烯酰氯在有機(jī)相里面，畢竟溶解度是有的。 4.你說(shuō)有4個(gè)峰，這些峰的積分面積比例是多少？正常來(lái)講同碳耦合也會(huì)裂分成雙峰，所以你的樣品應(yīng)該是兩組雙重峰。 5.如果不能得到純凈產(chǎn)物，那就走柱子吧，用我說(shuō)的方法。 |
5樓2013-01-20 13:01:41
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