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灰色夢(mèng)幻木蟲(chóng) (小有名氣)
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[求助]
介孔氧化硅的制備問(wèn)題
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各位蟲(chóng)蟲(chóng)們：我按照2010年ACS上一篇文獻(xiàn)上用P123作模板劑制備介孔氧化硅，那篇文獻(xiàn)上說(shuō)重復(fù)性很高，可是我按照文獻(xiàn)方法重復(fù)后，測(cè)小角度X射線(xiàn)衍射卻沒(méi)有衍射峰，請(qǐng)求幫助。。。 制備條件： 首先機(jī)械劇烈攪拌待P123充分溶解后，快速加入TEOS，攪拌或靜置條件下24h； 其次將所得物質(zhì)在90℃條件下晶化24h，過(guò)濾洗滌后，在70℃下烘干48h； 最后將所得產(chǎn)物在500℃馬弗爐中煅燒4h，得最終產(chǎn)物。 誰(shuí)能給解決一下，看什么地方出問(wèn)題了，為什么沒(méi)有小角度衍射峰？？？ 萬(wàn)分感謝！��！ |
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4樓2013-01-20 13:12:30
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【答案】應(yīng)助回帖
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灰色夢(mèng)幻: 金幣+5, ★★★很有幫助, 很耐心，謝謝。。。 2013-01-25 21:55:14
灰色夢(mèng)幻: 金幣+5, ★★★很有幫助, 很耐心，謝謝。。。 2013-01-25 21:55:14
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把模板燒掉前看看樣品的XRD圖譜： 1如果有衍射，那就可能是焙燒溫度過(guò)高導(dǎo)致孔結(jié)構(gòu)崩塌（雖然文獻(xiàn)中為550℃，我們?cè)瓉?lái)做過(guò)熱分析其實(shí)到350℃，表面活性劑就基本除凈了）。 2.如果沒(méi)有衍射峰，那就與焙燒過(guò)程無(wú)關(guān)。有可能是實(shí)驗(yàn)者的操作或試劑問(wèn)題。 我們也曾遇上這個(gè)問(wèn)題，最后是因?yàn)槲覝y(cè)XRD得制片問(wèn)題，其實(shí)做出來(lái)樣品是沒(méi)問(wèn)題的，不知道你的具體原因是什么，我只在這里說(shuō)說(shuō)自己想法，希望對(duì)你有幫助 |
5樓2013-01-20 17:02:53
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