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灰色夢(mèng)幻木蟲(chóng) (小有名氣)
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[求助]
介孔氧化硅的制備問(wèn)題
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各位蟲(chóng)蟲(chóng)們:我按照2010年ACS上一篇文獻(xiàn)上用P123作模板劑制備介孔氧化硅,那篇文獻(xiàn)上說(shuō)重復(fù)性很高,可是我按照文獻(xiàn)方法重復(fù)后,測(cè)小角度X射線衍射卻沒(méi)有衍射峰,請(qǐng)求幫助。。。 制備條件: 首先機(jī)械劇烈攪拌待P123充分溶解后,快速加入TEOS,攪拌或靜置條件下24h; 其次將所得物質(zhì)在90℃條件下晶化24h,過(guò)濾洗滌后,在70℃下烘干48h; 最后將所得產(chǎn)物在500℃馬弗爐中煅燒4h,得最終產(chǎn)物。 誰(shuí)能給解決一下,看什么地方出問(wèn)題了,為什么沒(méi)有小角度衍射峰??? 萬(wàn)分感謝。。 |
核殼納米材料 (Core Shell Nanostructures) |

金蟲(chóng) (小有名氣)
金蟲(chóng) (小有名氣)

木蟲(chóng) (小有名氣)

金蟲(chóng) (小有名氣)
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把模板燒掉前看看樣品的XRD圖譜: 1如果有衍射,那就可能是焙燒溫度過(guò)高導(dǎo)致孔結(jié)構(gòu)崩塌(雖然文獻(xiàn)中為550℃,我們?cè)瓉?lái)做過(guò)熱分析其實(shí)到350℃,表面活性劑就基本除凈了)。 2.如果沒(méi)有衍射峰,那就與焙燒過(guò)程無(wú)關(guān)。有可能是實(shí)驗(yàn)者的操作或試劑問(wèn)題。 我們也曾遇上這個(gè)問(wèn)題,最后是因?yàn)槲覝y(cè)XRD得制片問(wèn)題,其實(shí)做出來(lái)樣品是沒(méi)問(wèn)題的,不知道你的具體原因是什么,我只在這里說(shuō)說(shuō)自己想法,希望對(duì)你有幫助 |

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