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tacorainsasa新蟲(chóng) (初入文壇)
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[求助]
薑黃素分析?驗(yàn)遇到的問(wèn)題
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 Mobile phase MeOH:0.3% Acetic acid=80:20 Vol 50 rate 1 Curcumin (0.05 ) sample 稀釋: MeOH:水=8:2 ,mobile,MeOH 波長(zhǎng) 425nm 這方法是在PAPER中找到的 除了注射體積和波長(zhǎng)是自己找的 第一個(gè)怪PEAK是用純MeOH稀釋 之後較高的PEAK試用MOBILE PHASE 稀釋 可是在PEAK出現(xiàn)前都不會(huì)回到base line 有試過(guò)MeOH:0.3% Acetic acid=80/20,70/30,60/40,40/60 也試過(guò)不同注射體積和流速 有想過(guò)會(huì)不會(huì)是分離效果不佳而試MeOH:0.3% Acetic acid:ACN=70/20/10,60/30/10 可是結(jié)果都差不多 在PEAK前不會(huì)回到BASE LINE 我是分析新手 請(qǐng)板上高手教教我 謝謝 使用COLUMN是 C18 4.6 mm X 150 mm [ Last edited by tacorainsasa on 2013-1-23 at 15:39 ] |
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2樓2013-01-23 15:45:17
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3樓2013-01-24 15:55:44
4樓2013-01-24 17:28:19
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5樓2013-01-24 23:46:22
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姜黃在2010版中國(guó)藥典的提取方法： 取本品粉末0.2g，加無(wú)水乙醇20rnl，振搖，放置30分鐘，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)訜o(wú)水乙醇2ml使溶解，作為供試品溶液。另取姜黃對(duì)照藥材0.2g，同法制成對(duì)照藥材溶液。再取姜黃素對(duì)照品，加無(wú)水乙醇制成每1ml含O.5mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照《薄層色譜法檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作程序》(附錄ⅥB)試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各4μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷甲醇一甲酸(96：4：0.7)為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，分別置日光和紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜和對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，分別顯相同顏色的斑點(diǎn)或熒光斑點(diǎn)。 分析方法： 【含量測(cè)定】揮發(fā)油照揮發(fā)油測(cè)定法(附錄XD)測(cè)定。 本品含揮發(fā)油不得少于7.0％(ml／g)。 姜黃素照高效液相色譜法(附錄ⅥD)測(cè)定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-4％冰醋酸溶液(48：52)為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為430nm。理論板數(shù)按姜黃素峰計(jì)算應(yīng)不低于4000。 對(duì)照品溶液的制備取姜黃素對(duì)照品適量，精密稱(chēng)定，加甲醇制成每1ml含10μg的溶液，即得。 供試品溶液的制備取本品細(xì)粉約0.2g，精密稱(chēng)定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇：10ml，稱(chēng)定重量，加熱回流30分鐘，放冷，再稱(chēng)定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，離心，精密量取上清液1rnl，置20ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得。 測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各5μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。 本品按干燥品計(jì)算，含姜黃素(C21H20O6)不得少于1.0％。 你參考一下吧，我只是搬運(yùn)工，我自己確實(shí)沒(méi)做過(guò)這個(gè)物質(zhì)。 圖譜我昨天看的是這個(gè)鏈接的：http://www.labbase.net/News/Show ... 16E432A3713502.html，僅供參考吧。 |
6樓2013-01-25 09:19:38
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