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tacorainsasa新蟲 (初入文壇)
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[求助]
薑黃素分析?驗遇到的問題
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 Mobile phase MeOH:0.3% Acetic acid=80:20 Vol 50 rate 1 Curcumin (0.05 ) sample 稀釋: MeOH:水=8:2 ,mobile,MeOH 波長 425nm 這方法是在PAPER中找到的 除了注射體積和波長是自己找的 第一個怪PEAK是用純MeOH稀釋 之後較高的PEAK試用MOBILE PHASE 稀釋 可是在PEAK出現(xiàn)前都不會回到base line 有試過MeOH:0.3% Acetic acid=80/20,70/30,60/40,40/60 也試過不同注射體積和流速 有想過會不會是分離效果不佳而試MeOH:0.3% Acetic acid:ACN=70/20/10,60/30/10 可是結(jié)果都差不多 在PEAK前不會回到BASE LINE 我是分析新手 請板上高手教教我 謝謝 使用COLUMN是 C18 4.6 mm X 150 mm [ Last edited by tacorainsasa on 2013-1-23 at 15:39 ] |
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2樓2013-01-23 15:45:17
tacorainsasa
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3樓2013-01-24 15:55:44
4樓2013-01-24 17:28:19
tacorainsasa
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5樓2013-01-24 23:46:22
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姜黃在2010版中國藥典的提取方法： 取本品粉末0.2g，加無水乙醇20rnl，振搖，放置30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加無水乙醇2ml使溶解，作為供試品溶液。另取姜黃對照藥材0.2g，同法制成對照藥材溶液。再取姜黃素對照品，加無水乙醇制成每1ml含O.5mg的溶液，作為對照品溶液。照《薄層色譜法檢驗標準操作程序》(附錄ⅥB)試驗，吸取上述三種溶液各4μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷甲醇一甲酸(96：4：0.7)為展開劑，展開，取出，晾干，分別置日光和紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜和對照品色譜相應(yīng)的位置上，分別顯相同顏色的斑點或熒光斑點。 分析方法： 【含量測定】揮發(fā)油照揮發(fā)油測定法(附錄XD)測定。 本品含揮發(fā)油不得少于7.0％(ml／g)。 姜黃素照高效液相色譜法(附錄ⅥD)測定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-4％冰醋酸溶液(48：52)為流動相；檢測波長為430nm。理論板數(shù)按姜黃素峰計算應(yīng)不低于4000。 對照品溶液的制備取姜黃素對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含10μg的溶液，即得。 供試品溶液的制備取本品細粉約0.2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇：10ml，稱定重量，加熱回流30分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，離心，精密量取上清液1rnl，置20ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得。 測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各5μl，注入液相色譜儀，測定，即得。 本品按干燥品計算，含姜黃素(C21H20O6)不得少于1.0％。 你參考一下吧，我只是搬運工，我自己確實沒做過這個物質(zhì)。 圖譜我昨天看的是這個鏈接的：http://www.labbase.net/News/Show ... 16E432A3713502.html，僅供參考吧。 |
6樓2013-01-25 09:19:38
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