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[求助]
兩個(gè)實(shí)驗(yàn)結(jié)果不一樣，求助，急急急 十分感謝
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20ml乙醇+2mmol均苯三甲酸，全部溶解后+2ml鈦酸丁酯+20ml乙醇，放到反應(yīng)釜中，密封后在180度，恒溫12h。 我們老師做出來的是粉末。我們做出來的是粉末和針狀晶體，求助，針狀晶體的分析還沒出來，不知道是什么物質(zhì)。 我們老師也是按照這個(gè)條件做的，為什么兩個(gè)做出來的不一樣呢？都是在恒溫箱中做出來的�。。。�！ |
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【答案】應(yīng)助回帖
★ ★
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
houchenxmc: 金幣+2, 歡迎討論，謝謝參與 2013-01-26 13:09:16
houchenxmc: 回帖置頂 2013-01-26 13:09:17
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從是否混勻著手先，鈦酸丁酯的溶解應(yīng)該不快，建議先攪拌均勻再加進(jìn)反應(yīng)釜，否則可能在轉(zhuǎn)移過程中將鈦酸丁酯留在原容器中；注意填充度，醇熱法的靈魂就是填充度，比如你老師用50mL的你用100mL的容器可能就不行了，而填充度太高的話如果反應(yīng)釜本身密封性能不好的話很容易漏出來，破壞反應(yīng)條件；調(diào)整一下配比試試，不同人做的時(shí)候很多反應(yīng)條件步驟可能不一樣，所以最好重新嘗試，并記住自己做的每一個(gè)步驟。祝成功 |
3樓2013-01-26 00:09:34
2樓2013-01-25 16:22:33
houchenxmc
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4樓2013-01-26 13:09:01
5樓2013-01-27 09:13:00
houchenxmc
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6樓2013-01-27 10:49:31
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