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[交流]
聚酯DSC的奇怪現(xiàn)象有木有達人指點 已有7人參與
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最近做了些PTT聚對苯二甲酸丙二醇酯，每次做DSC都發(fā)現(xiàn)熔融峰的前面帶著小放熱峰，而且一般首次升溫時沒有這個小峰，但二次升溫時就會出現(xiàn)，貌似也查不著文獻�？纯从心居羞_人之前研究過這個問題？ 1.jpg |
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1st heating: 此時逐?u升溫，約45度附近為Tg，而過了Tg後分子開始運動?K放熱(結晶熱)形成結晶，最後於227出現(xiàn)吸熱峰，為熔點。 1st cooling: 第一次升溫至260度後，高分子晶體完全熔解，隨著溫度下降，高分子逐?u結晶，於190度附近開始放熱，高分子隨即結晶，最大放熱峰約170度，且結晶熱為46.04 J/g，顯示形成大量晶體。 2nd heating:由於於1 st cooling時，高分子形成大量晶體，所以Tg略微提升；同時結晶溫度往高溫移動(203度)且值變小(係由於高分子中絕大部分已形成晶體，僅部分尚未結晶，所以結晶熱較��；也由於形成大量晶體，阻礙高分子運動，因此結晶溫度往高溫移動)，接著出現(xiàn)吸熱峰，即為熔點。 若欲證明203度之放熱峰為結晶熱，你可嘗試在1 st cooling時，增加cooling rate至最大，迫使高分子形成非結晶像，則2 nd heating時也會出現(xiàn)Tg，而放熱峰應該會往低溫移動或是值變大。試試看，看結果再討論吧!! |
6樓2013-02-07 23:26:08
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