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tracywing鐵蟲 (初入文壇)
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[交流]
聚酯DSC的奇怪現(xiàn)象有木有達(dá)人指點(diǎn) 已有7人參與
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最近做了些PTT聚對(duì)苯二甲酸丙二醇酯，每次做DSC都發(fā)現(xiàn)熔融峰的前面帶著小放熱峰，而且一般首次升溫時(shí)沒有這個(gè)小峰，但二次升溫時(shí)就會(huì)出現(xiàn)，貌似也查不著文獻(xiàn)�？纯从心居羞_(dá)人之前研究過這個(gè)問題？ 1.jpg |
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1st heating: 此時(shí)逐?u升溫，約45度附近為Tg，而過了Tg後分子開始運(yùn)動(dòng)?K放熱(結(jié)晶熱)形成結(jié)晶，最後於227出現(xiàn)吸熱峰，為熔點(diǎn)。 1st cooling: 第一次升溫至260度後，高分子晶體完全熔解，隨著溫度下降，高分子逐?u結(jié)晶，於190度附近開始放熱，高分子隨即結(jié)晶，最大放熱峰約170度，且結(jié)晶熱為46.04 J/g，顯示形成大量晶體。 2nd heating:由於於1 st cooling時(shí)，高分子形成大量晶體，所以Tg略微提升；同時(shí)結(jié)晶溫度往高溫移動(dòng)(203度)且值變小(係由於高分子中絕大部分已形成晶體，僅部分尚未結(jié)晶，所以結(jié)晶熱較��；也由於形成大量晶體，阻礙高分子運(yùn)動(dòng)，因此結(jié)晶溫度往高溫移動(dòng))，接著出現(xiàn)吸熱峰，即為熔點(diǎn)。 若欲證明203度之放熱峰為結(jié)晶熱，你可嘗試在1 st cooling時(shí)，增加cooling rate至最大，迫使高分子形成非結(jié)晶像，則2 nd heating時(shí)也會(huì)出現(xiàn)Tg，而放熱峰應(yīng)該會(huì)往低溫移動(dòng)或是值變大。試試看，看結(jié)果再討論吧!! |
6樓2013-02-07 23:26:08
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