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fengqi3000鐵蟲 (小有名氣)
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[求助]
請(qǐng)教關(guān)于相純度的問(wèn)題
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| 前些時(shí)候投了個(gè)文章，做的是有關(guān)共晶的，編輯回信要我說(shuō)明下相純度(phase purity),由于做的是有機(jī)小分子，粉末XRD峰比較多，不知道這個(gè)問(wèn)題應(yīng)該怎么回答。以前文獻(xiàn)中除了材料類的貌似很少提到這個(gè)概念啊，我的理解是只要實(shí)際測(cè)出的XRD和從單晶計(jì)算出的XRD出峰幾乎一樣，就說(shuō)明是樣品和單晶一致，即純相。還請(qǐng)各位高人多多指點(diǎn)如何回復(fù)編輯。 |
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3樓2013-02-26 17:48:31
xhtangxh
木蟲 (著名寫手)
有木有蟲
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【答案】應(yīng)助回帖
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| 有機(jī)物結(jié)晶大多數(shù)情況下結(jié)構(gòu)對(duì)稱性較低，低級(jí)晶系的粉末XRD峰比較多是可以理解的，但正因如此，會(huì)給衍射結(jié)果分析帶來(lái)更大困難，特別是含有微量雜相時(shí)，由于后者峰強(qiáng)度弱及峰疊加因素，往往不好判斷雜相存在。如果實(shí)測(cè)的粉末XRD譜與單晶衍射擬譜在出峰數(shù)量和位置上完全一致，也只能說(shuō)明樣品的結(jié)晶相是單一的，即只是必要條件而不是充分條件，假如樣品中還含有非結(jié)晶成分，單憑粉末XRD就不能判定樣品相純度了，這時(shí)應(yīng)該結(jié)合測(cè)熔點(diǎn)、元素分析、IR、NMR等的結(jié)果才能判斷，比如純相至少熔程應(yīng)該很窄吧，否則相純度就值得懷疑了。回復(fù)編輯時(shí)應(yīng)結(jié)合多種測(cè)試結(jié)果證明樣品首先是化學(xué)組成單一的，然后再證明樣品中只有一種結(jié)晶相，如果編輯所謂的相純度是指化學(xué)純度這就夠了，相反，如果樣品中有微量雜相，則需要做相定量分析，那就麻煩了，這還要看編輯的相純度是如何定義，是指化學(xué)相純度還是結(jié)晶相純度抑或是結(jié)晶相在樣品中的比例等，沒(méi)有具體的審稿意見不好判別。 |
2樓2013-02-19 09:21:41
xuntas
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5樓2014-05-31 17:24:18
cc198707
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6樓2014-07-14 22:26:46
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