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chaoye66木蟲 (正式寫手)
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[求助]
【制備液相】高手進(jìn)，拍磚輕輕拍~
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小菜鳥欲使用島津半制備或者制備型液相分離幾種有紫外吸收的化合物，想請(qǐng)教各位高人以下幾個(gè)問題： ①關(guān)于條件的摸索：上制備之后的洗脫條件是根據(jù)由分析性液相摸索到的條件參考而來，還是根據(jù)經(jīng)驗(yàn)，后者貌似不大可行，求指點(diǎn)~ ②關(guān)于樣品進(jìn)制備前的處理：同分析型一樣嗎？選用何種溶劑較恰當(dāng)，濃度多大最為適宜？ |
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Cpuli87
木蟲 (正式寫手)
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【答案】應(yīng)助回帖
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感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
xiaoxiao270: 金幣+1 2013-02-19 19:40:05
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
xiaoxiao270: 金幣+1 2013-02-19 19:40:05
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第一個(gè)問題，一般制備的條件是根據(jù)分析的條件來摸索的，比如你再分析上用的是25cm的柱子，摸索到合適的的分離度，在制備上，一般上的制備時(shí)間是這個(gè)的3倍，當(dāng)然制備柱也是25cm的，柱材料應(yīng)該一樣的�；疽稽c(diǎn)就是你的樣品在分析柱上的分離度一定要好，因?yàn)橹苽渲姆蛛x度畢竟會(huì)被分析差點(diǎn)，至于在分析上的時(shí)間就看你了，一般在保證分離度的基礎(chǔ)上盡量縮小時(shí)間，這樣你制備的樣品才能盡量多。 第二個(gè)問題，基本上是你什么樣的溶劑好溶，就用什么溶劑，當(dāng)然你也不能全用DMSO，吡啶這些溶劑，這些適當(dāng)加入，助溶就行。 |
2樓2013-02-19 13:38:17
wq0616
鐵桿木蟲 (正式寫手)
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【答案】應(yīng)助回帖
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xiaoxiao270: 金幣+1 2013-02-19 19:40:09
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xiaoxiao270: 金幣+1 2013-02-19 19:40:09
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①關(guān)于條件的摸索：上制備之后的洗脫條件是根據(jù)由分析性液相摸索到的條件參考而來，峰出現(xiàn)的越早，分開的效果最好為宜。如果出峰的條件不是很好可以稍微調(diào)一下流動(dòng)相的濃度，或者稀釋一下樣品。 ②關(guān)于樣品進(jìn)制備前的處理：樣品處理應(yīng)該和分析的一樣，我們實(shí)驗(yàn)室一般是甲醇，或者乙腈溶解，然后過0.22um的濾頭。樣品一般15ug/ml-20ug/ml最好。 |
3樓2013-02-19 16:13:49
huaqiangliu
新蟲 (小有名氣)
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【答案】應(yīng)助回帖
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感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
xiaoxiao270: 金幣+1 2013-02-20 21:43:39
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
xiaoxiao270: 金幣+1 2013-02-20 21:43:39
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①條件的摸索：根據(jù)分析液相適當(dāng)調(diào)整流動(dòng)相的濃度，只要能將樣品分純至你需要的純度即可。如果流動(dòng)相中含鹽就要考慮鹽的存在對(duì)你后面的步驟有無影響。 ②關(guān)于樣品進(jìn)制備前的處理：關(guān)鍵看你上樣液的純度，如果純度太低，最好先預(yù)處理一下，不然影響分離效果，還會(huì)影響你柱子的使用壽命。至于用什么溶劑，只要能將樣品溶解，還能掛在柱子上就行。在有什么疑問可以發(fā)郵件給我 |
4樓2013-02-20 14:01:51
zhoupeng87
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5樓2013-02-20 17:25:11
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