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chaoye66木蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)
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[求助]
【制備液相】高手進(jìn)，拍磚輕輕拍~
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小菜鳥(niǎo)欲使用島津半制備或者制備型液相分離幾種有紫外吸收的化合物，想請(qǐng)教各位高人以下幾個(gè)問(wèn)題： ①關(guān)于條件的摸索：上制備之后的洗脫條件是根據(jù)由分析性液相摸索到的條件參考而來(lái)，還是根據(jù)經(jīng)驗(yàn)，后者貌似不大可行，求指點(diǎn)~ ②關(guān)于樣品進(jìn)制備前的處理：同分析型一樣嗎？選用何種溶劑較恰當(dāng)，濃度多大最為適宜？ |
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wq0616
鐵桿木蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)
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【答案】應(yīng)助回帖
★
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
xiaoxiao270: 金幣+1 2013-02-19 19:40:09
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
xiaoxiao270: 金幣+1 2013-02-19 19:40:09
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①關(guān)于條件的摸索：上制備之后的洗脫條件是根據(jù)由分析性液相摸索到的條件參考而來(lái)，峰出現(xiàn)的越早，分開(kāi)的效果最好為宜。如果出峰的條件不是很好可以稍微調(diào)一下流動(dòng)相的濃度，或者稀釋一下樣品。 ②關(guān)于樣品進(jìn)制備前的處理：樣品處理應(yīng)該和分析的一樣，我們實(shí)驗(yàn)室一般是甲醇，或者乙腈溶解，然后過(guò)0.22um的濾頭。樣品一般15ug/ml-20ug/ml最好。 |
3樓2013-02-19 16:13:49
Cpuli87
木蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)
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【答案】應(yīng)助回帖
★
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
xiaoxiao270: 金幣+1 2013-02-19 19:40:05
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
xiaoxiao270: 金幣+1 2013-02-19 19:40:05
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第一個(gè)問(wèn)題，一般制備的條件是根據(jù)分析的條件來(lái)摸索的，比如你再分析上用的是25cm的柱子，摸索到合適的的分離度，在制備上，一般上的制備時(shí)間是這個(gè)的3倍，當(dāng)然制備柱也是25cm的，柱材料應(yīng)該一樣的。基本一點(diǎn)就是你的樣品在分析柱上的分離度一定要好，因?yàn)橹苽渲姆蛛x度畢竟會(huì)被分析差點(diǎn)，至于在分析上的時(shí)間就看你了，一般在保證分離度的基礎(chǔ)上盡量縮小時(shí)間，這樣你制備的樣品才能盡量多。 第二個(gè)問(wèn)題，基本上是你什么樣的溶劑好溶，就用什么溶劑，當(dāng)然你也不能全用DMSO，吡啶這些溶劑，這些適當(dāng)加入，助溶就行。 |
2樓2013-02-19 13:38:17
huaqiangliu
新蟲(chóng) (小有名氣)
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【答案】應(yīng)助回帖
★
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
xiaoxiao270: 金幣+1 2013-02-20 21:43:39
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
xiaoxiao270: 金幣+1 2013-02-20 21:43:39
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①條件的摸索：根據(jù)分析液相適當(dāng)調(diào)整流動(dòng)相的濃度，只要能將樣品分純至你需要的純度即可。如果流動(dòng)相中含鹽就要考慮鹽的存在對(duì)你后面的步驟有無(wú)影響。 ②關(guān)于樣品進(jìn)制備前的處理：關(guān)鍵看你上樣液的純度，如果純度太低，最好先預(yù)處理一下，不然影響分離效果，還會(huì)影響你柱子的使用壽命。至于用什么溶劑，只要能將樣品溶解，還能掛在柱子上就行。在有什么疑問(wèn)可以發(fā)郵件給我 |
4樓2013-02-20 14:01:51
zhoupeng87
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5樓2013-02-20 17:25:11
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