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關(guān)于永停滴定法標(biāo)定亞硝酸鈉滴定液的問題
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我是藥廠的QC。有個檢品，對氨基苯甲酸的含量需要用亞硝酸鈉滴定液來滴定含量。中國藥典規(guī)定亞硝酸鈉滴定液的標(biāo)定方法用的是永停法�；鶞�(zhǔn)試劑是對氨基苯磺酸，加水30ml和濃氨3ml溶解，之后加50%的鹽酸20ml，用永停滴定法滴定。我們公司用的是萬通848的電位滴定儀。怎么標(biāo)都標(biāo)不出來。沒有終點。后來我按美國藥典的方法，用Sulfanilamide（磺胺）做基準(zhǔn)試劑，加20ml鹽酸和50ml水溶解之后滴定。還是滴不出終點。 我不明白是怎么回事。我如果用對氨基苯甲酸（中國藥典的基準(zhǔn)試劑）做基準(zhǔn)試劑，按美國藥典的方法標(biāo)定，也就是不加氨水。就能得到終點。當(dāng)然，終點對不對是另一回事。但是如果按兩種藥典的方法來做。連終點都沒有，滴定曲線一直是一條直線。不會有S型。 用亞硝酸鈉滴定液滴定對氨基苯甲酸（我們的檢品）倒是能得到很漂亮的S曲線，如果根據(jù)配置的滴定液濃度是0.1mol/L來算，消耗滴定液的理論值和實際值也差不多。但問題是，我們先要確定滴定液的精確濃度~~！ 請大俠們幫幫忙，解決一下這個問題。我糾結(jié)好久了~！ |
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akosrios
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