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viannyu銀蟲 (初入文壇)
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[求助]
關(guān)于永停滴定法標(biāo)定亞硝酸鈉滴定液的問題
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我是藥廠的QC。有個(gè)檢品，對(duì)氨基苯甲酸的含量需要用亞硝酸鈉滴定液來滴定含量。中國(guó)藥典規(guī)定亞硝酸鈉滴定液的標(biāo)定方法用的是永停法�；鶞�(zhǔn)試劑是對(duì)氨基苯磺酸，加水30ml和濃氨3ml溶解，之后加50%的鹽酸20ml，用永停滴定法滴定。我們公司用的是萬通848的電位滴定儀。怎么標(biāo)都標(biāo)不出來。沒有終點(diǎn)。后來我按美國(guó)藥典的方法，用Sulfanilamide（磺胺）做基準(zhǔn)試劑，加20ml鹽酸和50ml水溶解之后滴定。還是滴不出終點(diǎn)。 我不明白是怎么回事。我如果用對(duì)氨基苯甲酸（中國(guó)藥典的基準(zhǔn)試劑）做基準(zhǔn)試劑，按美國(guó)藥典的方法標(biāo)定，也就是不加氨水。就能得到終點(diǎn)。當(dāng)然，終點(diǎn)對(duì)不對(duì)是另一回事。但是如果按兩種藥典的方法來做。連終點(diǎn)都沒有，滴定曲線一直是一條直線。不會(huì)有S型。 用亞硝酸鈉滴定液滴定對(duì)氨基苯甲酸（我們的檢品）倒是能得到很漂亮的S曲線，如果根據(jù)配置的滴定液濃度是0.1mol/L來算，消耗滴定液的理論值和實(shí)際值也差不多。但問題是，我們先要確定滴定液的精確濃度~~！ 請(qǐng)大俠們幫幫忙，解決一下這個(gè)問題。我糾結(jié)好久了~！ |
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4樓2013-03-04 10:40:35
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5樓2013-04-18 00:04:18
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