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alexandersy新蟲 (小有名氣)
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[求助]
乳液聚合阻聚問題
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苯乙烯乳液聚合，水溶性引發(fā)劑v-50反應(yīng)開始的時候一次性投入，然后向乳液中滴加阻聚劑（TBC）溶液，阻聚劑的加入速率是自由基產(chǎn)生速率的一半，聚合進行到一定程度就行不下去了（約55%轉(zhuǎn)化率），各位大神知道為什么么？ PS：引發(fā)劑的半衰期足夠長，能夠保證自由基供給，阻聚劑的量按照一分子阻聚劑阻聚兩分子自由基計算。 |
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7樓2013-03-14 11:50:17
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5樓2013-03-14 11:42:02
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【答案】應(yīng)助回帖
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4樓說的副反應(yīng)的影響分情況的，比如是會發(fā)生鏈轉(zhuǎn)移，但是只要自由基的活性不減少很多，也就是還能繼續(xù)引發(fā)反應(yīng)的話，對于聚合的轉(zhuǎn)化率來說是沒有影響的，只是影響分子量。 我覺得樓主的實驗設(shè)計太過于理想化了。不同的引發(fā)劑都有自身的引發(fā)劑效率，也就是真正能用來起引發(fā)作用的比例，假設(shè)說效率為0.5的話，那就是說投入的引發(fā)劑只有一半起到作用，樓主再加進去一半的阻聚劑，那肯定就無法在反應(yīng)了。引發(fā)劑的引發(fā)效率手冊可查。 還有一個要注意的問題是：苯乙烯會發(fā)生自聚，所以藥品里面常常加入對苯二酚阻聚劑，所以在使用之前要減壓蒸餾提純，不知樓主做沒做這個工作。 還有一個是，做自由基聚合的儀器要保證干凈，尤其要保證干燥，不然也會破壞自由基，降低自由基引發(fā)效率。 |
6樓2013-03-14 11:44:09
alexandersy
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苯乙烯已除阻聚劑，儀器干凈，這個自不用說，乳液聚合就不用保持干燥了，呵呵。假設(shè)引發(fā)效率0.5，那么聚合初期就會把自由基都滅掉，不會引發(fā)聚合反應(yīng)，但問題是聚合初期反應(yīng)依舊進行，所以感覺不太會是引發(fā)效率的問題，不過要是引發(fā)效率隨聚合進行不斷降低倒還是比較合理的解釋，這個我還要驗證下。引發(fā)劑產(chǎn)生的自由基是碳中心的自由基，不會發(fā)生鏈轉(zhuǎn)移反應(yīng)（和AIBN類似），苯乙烯的鏈轉(zhuǎn)移速率常數(shù)也很小，所以鏈轉(zhuǎn)移的解釋感覺不是很靠得住。 |
8樓2013-03-14 11:55:49
alexandersy
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9樓2013-03-14 11:58:02
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