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咕咚不動(dòng)金蟲 (小有名氣)
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[求助]
求問waters的Symmetry C18反相柱第一次使用需要用什么溶劑活化潤濕的一些問題呢
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| 最近買了一根waters的Symmetry C18反相柱，求問第一次使用時(shí)是不是需要使用甲醇和乙腈進(jìn)行沖洗?步驟是怎么樣的？還有說明書里面提到這根柱子需要使用乙腈進(jìn)行保存，所以也想問問大家能不能用甲醇替代呢？因?yàn)閷?shí)驗(yàn)中沒有用到乙腈，不然每次還抽濾乙腈太麻煩了!謝謝各位了！ |
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【答案】應(yīng)助回帖
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咕咚不動(dòng): 金幣+5, ★★★很有幫助 2013-03-18 09:21:19
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| 色譜柱第一次使用，都是用乙腈沖洗，至于洗多少個(gè)保留體積，通常是20個(gè)。然后再逐步更換到你所用的流動(dòng)相系統(tǒng)。封存色譜柱時(shí)用乙腈的原因是，對柱子的損傷比甲醇小。因?yàn)榧状际琴|(zhì)子化試劑，也就是說可以給出質(zhì)子。也就是說相比于乙腈，甲醇的酸性更強(qiáng)。反向柱因?yàn)槭前?8烷基通過化學(xué)反應(yīng)結(jié)合到硅膠上，在酸性環(huán)境下不穩(wěn)定。 |
3樓2013-03-18 08:49:52
fujinguo06
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2樓2013-03-18 08:42:54
【答案】應(yīng)助回帖
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感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
咕咚不動(dòng): 金幣+7, ★★★很有幫助 2013-03-18 09:22:33
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首先，是配制好65%的乙腈/水，再把色譜柱正確的連接在色譜儀上，出口放空（注意：出口端切不可連上檢測器，以免污染了檢測器），以低流速0.1ml/min~0.5ml/min（如果是LC/MC柱子，則應(yīng)以0.3ml/min進(jìn)行）均可，不可以高流速進(jìn)行，等看見柱子出口有液體流出后，過20分鐘后再接上檢測器，以循序漸進(jìn)的方法將流速調(diào)至1.0ml/min（如果是LC/MC柱子則應(yīng)以0.3ml/min進(jìn)行），繼續(xù)沖洗2~8小時(shí)。 關(guān)于柱子保存：做完樣品之后可直接用55%~65%乙腈/水或者用55%~65%甲醇/水沖洗色譜柱40~80分鐘，然后以純甲醇或乙腈沖洗30分鐘，即可保存。所以，你用甲醇也是可以的。 |
4樓2013-03-18 08:55:35
5樓2013-03-18 08:57:39
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