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[求助]
氣相 頂空 進(jìn)空白 還是出雜質(zhì)峰？
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在頂空檢測苯、乙腈、DMF時(shí)，溶劑是二甲基亞砜。 進(jìn)空白針時(shí)（空白溶劑二甲基亞砜）總是在DMF出峰處總有一個(gè)干擾峰出現(xiàn)。 在排除樣品、溶劑等污染的情況下 1）懷疑是柱子臟，就不進(jìn)樣空跑一針，未出現(xiàn)雜質(zhì)峰，基線也很干凈，柱子應(yīng)該是干凈的。 2）懷疑是頂空針臟，就進(jìn)了一針空氣，出現(xiàn)了很多雜質(zhì)峰，DMF出峰處也出現(xiàn)了干擾峰。于是把頂空針拆下拿酒精清洗后弄干，開高頂空針的升溫控制到150度，想把里面雜質(zhì)燒出來，重復(fù)上面的進(jìn)空氣針，還是有雜質(zhì)。 3）儀器一直頂空做DMF為溶劑的樣品，這次換了二甲基亞砜為溶劑來檢測DMF的限量是否有影響？ 另外在這次實(shí)驗(yàn)前進(jìn)樣口、襯管、檢測器都剛維護(hù)過 ，該換的都換了。 請問這種情況是頂空針臟的關(guān)系嗎？頂空針具體該如何清洗？ 儀器是島津GC2010 自動(dòng)進(jìn)樣器是AOC-5000 謝謝各位老師 |
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2樓2013-03-19 21:17:04
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416301116
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