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氣相 頂空 進(jìn)空白 還是出雜質(zhì)峰?
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在頂空檢測(cè)苯、乙腈、DMF時(shí),溶劑是二甲基亞砜。 進(jìn)空白針時(shí)(空白溶劑二甲基亞砜)總是在DMF出峰處總有一個(gè)干擾峰出現(xiàn)。 在排除樣品、溶劑等污染的情況下 1)懷疑是柱子臟,就不進(jìn)樣空跑一針,未出現(xiàn)雜質(zhì)峰,基線也很干凈,柱子應(yīng)該是干凈的。 2)懷疑是頂空針臟,就進(jìn)了一針空氣,出現(xiàn)了很多雜質(zhì)峰,DMF出峰處也出現(xiàn)了干擾峰。于是把頂空針拆下拿酒精清洗后弄干,開高頂空針的升溫控制到150度,想把里面雜質(zhì)燒出來(lái),重復(fù)上面的進(jìn)空氣針,還是有雜質(zhì)。 3)儀器一直頂空做DMF為溶劑的樣品,這次換了二甲基亞砜為溶劑來(lái)檢測(cè)DMF的限量是否有影響? 另外在這次實(shí)驗(yàn)前進(jìn)樣口、襯管、檢測(cè)器都剛維護(hù)過(guò) ,該換的都換了。 請(qǐng)問(wèn)這種情況是頂空針臟的關(guān)系嗎?頂空針具體該如何清洗? 儀器是島津GC2010 自動(dòng)進(jìn)樣器是AOC-5000 謝謝各位老師 |
新蟲 (初入文壇)
木蟲 (正式寫手)

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