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gxf2337575金蟲 (著名寫手)
獨(dú)孤求敗
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[求助]
高效液相色譜儀不出峰是怎么回事
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具體情況如下： 1. 0.2mg/mL 膽甾醇(二氯甲烷溶解) 測(cè)試條件：C18柱 波長(zhǎng)210納米，流動(dòng)相100%甲醇，流速1.0mL/min，柱溫30℃，只有一個(gè)二氯甲烷的溶劑峰；走了一個(gè)二氯甲烷的，結(jié)果發(fā)現(xiàn)是二氯甲烷中的雜質(zhì)出峰。改用其他溶劑如甲醇、乙醇、乙腈，在相同的條件下，均未出峰； 2. 換用阿維菌素，0.2mg/mL （甲醇溶解） C18柱 波長(zhǎng)245nm,流動(dòng)相甲醇：水=92:8，流速1.0mL/min,柱溫30℃，依舊未出峰，之前師姐做的在10分鐘左右就出了。 不知道問(wèn)題出哪了，請(qǐng)各位幫幫忙 |
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7樓2013-03-25 16:26:11
yuting_li
鐵桿木蟲 (著名寫手)
色譜維修工程師
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【答案】應(yīng)助回帖
★ ★ ★ ★ ★
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
gxf2337575: 金幣+5 2013-03-25 15:15:41
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
gxf2337575: 金幣+5 2013-03-25 15:15:41
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1. 首先檢查一下方法設(shè)定是否正確。如波長(zhǎng)等等。（我就遇到過(guò)這樣的問(wèn)題，波長(zhǎng)設(shè)錯(cuò)了，根本沒(méi)有峰的。有時(shí)流動(dòng)相配錯(cuò)了，被測(cè)物也不會(huì)洗脫出來(lái)的） 2. 樣品有沒(méi)有問(wèn)題。 總之，應(yīng)該從最基本的東西查起。我們有時(shí)出問(wèn)題就出在那些我們認(rèn)為沒(méi)有問(wèn)題的地方上。 |
4樓2013-03-24 14:02:17
gxf2337575
金蟲 (著名寫手)
獨(dú)孤求敗
- 應(yīng)助: 27 (小學(xué)生)
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波長(zhǎng)自己做過(guò)紫外，和文獻(xiàn)報(bào)道相符；樣品熔點(diǎn)，紅外，旋光，核磁數(shù)據(jù)均與文獻(xiàn)報(bào)道一致，也沒(méi)有問(wèn)題。 可能是檢測(cè)器靈敏度變差了，我的樣品膽固醇吸收較弱，膽固醇的測(cè)試條件很成熟；但是阿維菌素應(yīng)該吸收是比較強(qiáng)的，畢竟有個(gè)共軛雙鍵，但是也沒(méi)出峰，阿維菌素師姐做了幾十次了，測(cè)試條件沒(méi)有問(wèn)題。 過(guò)幾天工程師就來(lái)了，到時(shí)候問(wèn)題應(yīng)該能解決 |
5樓2013-03-25 15:13:41
children9986
新蟲 (初入文壇)
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6樓2013-03-25 15:47:54
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