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yilishanshan木蟲 (正式寫手)
大星星
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[求助]
液相色譜儀出毛病啦，基線有規(guī)則地出現(xiàn)上下尖峰，梯度不正常！
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Agilent 1100液相色譜儀，第一天做實(shí)驗(yàn)一切正常，晚上想著儀器自動(dòng)進(jìn)樣過(guò)夜，不過(guò)離開時(shí)忘記設(shè)置流動(dòng)相體積，其實(shí)還有很多流動(dòng)相，（低于100mL）儀器默認(rèn)自動(dòng)停機(jī)了，第二天咋做都不對(duì)啦，我用的流動(dòng)相是乙腈-0.1%磷酸，應(yīng)該不會(huì)把儀器堵了吧！用水洗了管路和柱子，再換上流動(dòng)相還是不行，平衡時(shí)基線總是如下圖所示： 原先正常時(shí)，組分是22min才出峰，峰高350mAU左右，但出毛病后，組分9min左右就出峰，峰高竟達(dá)到1000mAU左右，和其他峰根本未分開，20min之后就沒(méi)有任何峰！ 正常圖： 不正常圖： 今天重新配流動(dòng)相，把柱子好好洗一番，再做，第一針OK，第二針又出現(xiàn)和之前的毛病一樣，組分大部分集中在10min就跑完了！ purge時(shí)，A泵（0.1%磷酸）壓力20bar，比較高，而B泵（乙腈）才3bar。 我懷疑是不是A泵有些堵了，抽液不是太好使，所以根本不是按設(shè)置好的程序在走梯度，乙腈比例偏高？ 頭都大了，浪費(fèi)了三天，都不知如何解決！ 望高手幫我分析下，感激不盡。 |
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【答案】應(yīng)助回帖
佳怡: ACI+1, 感謝應(yīng)助！ 2012-06-21 09:30:54
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等梯度壓力變化1~2bar是正常的。 你說(shuō)的玻璃濾頭問(wèn)題一般來(lái)說(shuō)從外觀就可以判斷，如果玻璃濾頭的磨砂玻璃上有黑點(diǎn)，發(fā)霉或者濾頭里面有氣泡從外觀就能看到了；如果是發(fā)霉或發(fā)黑那用硝酸超聲清洗下就可以，如果是有氣泡，可以purge做脫氣處理。 我感覺(jué)你說(shuō)的問(wèn)題，像是泵頭的單向閥壞了，而不是單一的A泵的問(wèn)題。 不知道你拆開過(guò)安捷倫1100沒(méi)有，四元混合通道內(nèi)分別有A,B,C,D四個(gè)小的泵，而外面只有一個(gè)泵頭，我說(shuō)的就是外面那個(gè)泵頭的單向閥故障。 只需要更換那一個(gè)就行，更換后可以把四個(gè)通道都打開，用異丙醇-水把系統(tǒng)清洗一下。 |
13樓2012-06-20 09:48:14
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