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yilishanshan木蟲 (正式寫手)
大星星
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[求助]
液相色譜儀出毛病啦，基線有規(guī)則地出現(xiàn)上下尖峰，梯度不正常！
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Agilent 1100液相色譜儀，第一天做實驗一切正常，晚上想著儀器自動進樣過夜，不過離開時忘記設(shè)置流動相體積，其實還有很多流動相，（低于100mL）儀器默認(rèn)自動停機了，第二天咋做都不對啦，我用的流動相是乙腈-0.1%磷酸，應(yīng)該不會把儀器堵了吧！用水洗了管路和柱子，再換上流動相還是不行，平衡時基線總是如下圖所示： 原先正常時，組分是22min才出峰，峰高350mAU左右，但出毛病后，組分9min左右就出峰，峰高竟達到1000mAU左右，和其他峰根本未分開，20min之后就沒有任何峰！ 正常圖： 不正常圖： 今天重新配流動相，把柱子好好洗一番，再做，第一針OK，第二針又出現(xiàn)和之前的毛病一樣，組分大部分集中在10min就跑完了！ purge時，A泵（0.1%磷酸）壓力20bar，比較高，而B泵（乙腈）才3bar。 我懷疑是不是A泵有些堵了，抽液不是太好使，所以根本不是按設(shè)置好的程序在走梯度，乙腈比例偏高？ 頭都大了，浪費了三天，都不知如何解決！ 望高手幫我分析下，感激不盡。 |
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