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yilishanshan木蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)
大星星
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[求助]
液相色譜儀出毛病啦，基線(xiàn)有規(guī)則地出現(xiàn)上下尖峰，梯度不正常！
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Agilent 1100液相色譜儀，第一天做實(shí)驗(yàn)一切正常，晚上想著儀器自動(dòng)進(jìn)樣過(guò)夜，不過(guò)離開(kāi)時(shí)忘記設(shè)置流動(dòng)相體積，其實(shí)還有很多流動(dòng)相，（低于100mL）儀器默認(rèn)自動(dòng)停機(jī)了，第二天咋做都不對(duì)啦，我用的流動(dòng)相是乙腈-0.1%磷酸，應(yīng)該不會(huì)把儀器堵了吧！用水洗了管路和柱子，再換上流動(dòng)相還是不行，平衡時(shí)基線(xiàn)總是如下圖所示： 原先正常時(shí)，組分是22min才出峰，峰高350mAU左右，但出毛病后，組分9min左右就出峰，峰高竟達(dá)到1000mAU左右，和其他峰根本未分開(kāi)，20min之后就沒(méi)有任何峰！ 正常圖： 不正常圖： 今天重新配流動(dòng)相，把柱子好好洗一番，再做，第一針OK，第二針又出現(xiàn)和之前的毛病一樣，組分大部分集中在10min就跑完了！ purge時(shí)，A泵（0.1%磷酸）壓力20bar，比較高，而B(niǎo)泵（乙腈）才3bar。 我懷疑是不是A泵有些堵了，抽液不是太好使，所以根本不是按設(shè)置好的程序在走梯度，乙腈比例偏高？ 頭都大了，浪費(fèi)了三天，都不知如何解決！ 望高手幫我分析下，感激不盡。 |
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【答案】應(yīng)助回帖
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感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
佳怡: 金幣+3, 手機(jī)應(yīng)助，感謝~~ 2012-06-21 09:29:52
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有個(gè)更簡(jiǎn)單的方法，你調(diào)一下正常的圖和異常的圖的壓力曲線(xiàn)，如果能重合且基線(xiàn)波動(dòng)較小就說(shuō)明泵和比例閥沒(méi)有太大問(wèn)題！如果不重合且壓力波動(dòng)較小，就說(shuō)明可能是比例閥出問(wèn)題了。 [ 發(fā)自手機(jī)版 http://www.gaoyang168.com/3g ] |
5樓2012-06-19 07:14:52
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6樓2012-06-19 08:09:07
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