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zpizza新蟲(chóng) (初入文壇)
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[求助]
磁性MCM-41的制備問(wèn)題，求大神幫助
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| 在制備介孔硅的時(shí)候主要合成過(guò)程如下：在N2 保護(hù)條件下，將5.8gCTABr 加入到1L 5.4mol/L 的氨水溶液中，攪拌均勻后，將Fe 3 O4 磁性納米粒子懸濁液逐滴加入到上述溶液，攪拌反應(yīng)0.5h 后，再將23.3mL正硅酸四乙酯加入到上述溶液，在 30 ℃條件下反應(yīng)24h。反應(yīng)結(jié)束后，溶液在外加磁場(chǎng)的條件下磁性分離，去離子水洗滌3-5 次。第一次干燥粉末是黃色，為什么這一次做的都是灰色，請(qǐng)問(wèn)哪里出了問(wèn)題，哪位大神做過(guò)這個(gè)，能夠指出可能出現(xiàn)的問(wèn)題，急求答案。 |
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andyyyu
鐵桿木蟲(chóng) (著名寫(xiě)手)
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【答案】應(yīng)助回帖
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cxqtitan: 金幣+2, 謝謝分享，經(jīng)驗(yàn)之談 2013-03-23 21:58:32
zpizza: 金幣+5, ★★★很有幫助 2013-03-25 13:08:19
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| 在小木蟲(chóng)見(jiàn)過(guò)很多帖子，內(nèi)容都是某次實(shí)驗(yàn)的現(xiàn)象或結(jié)果與之前的不相符，我想著可能跟很多因素有關(guān)，這也突出體現(xiàn)了實(shí)驗(yàn)記錄的詳細(xì)程度和實(shí)驗(yàn)過(guò)程的嚴(yán)格控制是多么重要。你的實(shí)驗(yàn)過(guò)程我沒(méi)有執(zhí)行過(guò)，但可以肯定的是問(wèn)題應(yīng)該不會(huì)超過(guò)以下范圍：1. 原料取樣或是稱(chēng)量有誤；2. 原料被污染；3. N2保護(hù)沒(méi)有做好；4. 反應(yīng)條件沒(méi)有控制好，如溫度、壓力、時(shí)間等；5. 控制儀器失靈，如顯示溫度與實(shí)際溫度有偏差等等；6. 去離子水有問(wèn)題，如離子強(qiáng)度不達(dá)標(biāo)等；7. 烘箱溫度控制有問(wèn)題，或是烘箱內(nèi)有其它易分解或揮發(fā)物質(zhì)對(duì)樣品有影響；8. 實(shí)驗(yàn)所用容器不凈，帶來(lái)雜質(zhì)。但無(wú)論什么原因，我估計(jì)顏色不是重要的，重要的還是最終樣品的性能是好是壞。如果實(shí)驗(yàn)記錄和操作認(rèn)真，偶爾出現(xiàn)異�，F(xiàn)象而帶來(lái)的好的結(jié)果就有重現(xiàn)性，對(duì)實(shí)驗(yàn)的進(jìn)展有很大幫助。一己之言，僅供參考，希望有做過(guò)這方面實(shí)驗(yàn)和研究的蟲(chóng)友能夠給出更貼近的“診斷”。 |
2樓2013-03-23 21:26:29
zhangtao097769
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3樓2013-03-23 23:31:12
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