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zpizza新蟲 (初入文壇)
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[求助]
磁性MCM-41的制備問題，求大神幫助
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| 在制備介孔硅的時候主要合成過程如下：在N2 保護(hù)條件下，將5.8gCTABr 加入到1L 5.4mol/L 的氨水溶液中，攪拌均勻后，將Fe 3 O4 磁性納米粒子懸濁液逐滴加入到上述溶液，攪拌反應(yīng)0.5h 后，再將23.3mL正硅酸四乙酯加入到上述溶液，在 30 ℃條件下反應(yīng)24h。反應(yīng)結(jié)束后，溶液在外加磁場的條件下磁性分離，去離子水洗滌3-5 次。第一次干燥粉末是黃色，為什么這一次做的都是灰色，請問哪里出了問題，哪位大神做過這個，能夠指出可能出現(xiàn)的問題，急求答案。 |
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andyyyu
鐵桿木蟲 (著名寫手)
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| 在小木蟲見過很多帖子，內(nèi)容都是某次實驗的現(xiàn)象或結(jié)果與之前的不相符，我想著可能跟很多因素有關(guān)，這也突出體現(xiàn)了實驗記錄的詳細(xì)程度和實驗過程的嚴(yán)格控制是多么重要。你的實驗過程我沒有執(zhí)行過，但可以肯定的是問題應(yīng)該不會超過以下范圍：1. 原料取樣或是稱量有誤；2. 原料被污染；3. N2保護(hù)沒有做好；4. 反應(yīng)條件沒有控制好，如溫度、壓力、時間等；5. 控制儀器失靈，如顯示溫度與實際溫度有偏差等等；6. 去離子水有問題，如離子強(qiáng)度不達(dá)標(biāo)等；7. 烘箱溫度控制有問題，或是烘箱內(nèi)有其它易分解或揮發(fā)物質(zhì)對樣品有影響；8. 實驗所用容器不凈，帶來雜質(zhì)。但無論什么原因，我估計顏色不是重要的，重要的還是最終樣品的性能是好是壞。如果實驗記錄和操作認(rèn)真，偶爾出現(xiàn)異�，F(xiàn)象而帶來的好的結(jié)果就有重現(xiàn)性，對實驗的進(jìn)展有很大幫助。一己之言，僅供參考，希望有做過這方面實驗和研究的蟲友能夠給出更貼近的“診斷”。 |
2樓2013-03-23 21:26:29
zhangtao097769
木蟲 (著名寫手)
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3樓2013-03-23 23:31:12
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