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大家好，我想問下如果用大分子鏈轉移試劑法去引發(fā)第二段的話，那么第二段單體與大分子鏈轉移試劑的摩爾比有要求嗎？一般在什么范圍內呢？如果比例很小的話，是不是會導致其溶解性和大分子鏈轉移試劑很像，導致無法得到較純的化合物，或者是在除掉大分子鏈轉移試劑的過程中導致得到的嵌段也被除去了��？

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1樓 2013-03-23 21:00:24

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zwzz0621

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第一，單體與RAFT試劑的摩爾比影響著你產品的分子量，具體的比例是按照你需要的分子量算出來的。
第二，我不大明白你的問題。RATF試劑最后是以共價鍵的形式連在高分子末端啊，不能純粹的通過沉淀、透析之類的方法分離開來。RAFT試劑的存在會導致聚合物帶黃色，現在也有很多相關的研究如何除去RAFT試劑中的C=S鍵使其不帶顏色。這樣算是回答了你的問題吧。

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瓦爾登湖

2樓2013-03-23 21:55:28

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shiyi1008

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Meteorの淚: 金幣+2, 感謝應助 2013-03-27 19:27:08

這個的看你第二段需要多少個單元，比如說要100個單元，你投料就必須投大于100，單體轉化率一般不可能達到100%，而且第二段一般最好控制在50%以內，轉化率高了容易耦合，所以你至少要投200，溶解性的問題可以通過加入溶劑解決。

還有要注意的是，如果是A-b-B，有時候要注意聚合順序，有時候聚合物A可以引發(fā)B，但有時候只能反過來才能做好。

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4樓2013-03-24 02:15:15

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Wisc丹光

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smile-sky: 金幣+5, ★★★很有幫助 2013-03-30 18:08:00
Meteorの淚: 金幣+3, 感謝應助 2013-04-01 19:29:25

從RAFT的機理上看，如果你只想接很短的第二段聚合物，你是很難得到分布很窄的共聚物的。例如，你如果只想長5個第二單體的話，每條鏈平均是五個，結果則是有些鏈只有1-3個，有些有7-9個。平均組成可以用NMR看。
至于具體的分離幾乎很難。本身RAFT無法避免雙基終止，引發(fā)劑/大分子RAFT一般在1/10-1/5（溶液聚合），但反應最后你的體系中始終會有約5-10%的死聚物鏈（大分子RAFT試劑R基團與引發(fā)劑，R與R基團，及引發(fā)劑與引發(fā)劑（為第二單體的均聚物）），只是RAFT相比ATRP與NMP的缺點。
一般長3-5個第二單體是做大分子RAFT試劑乳化劑吧，例如Poly acrylic acid-polystyrene，個人覺得沒有那么精確，都是概率的事，不必太計較這些�？梢圆煌L度第二段PS試下，確保最后大分子RAFT試劑能夠溶解在水里就行。

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本人對液晶和高分子領域感興趣，很高興與大家交流！

12樓2013-03-27 23:42:50

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love-study

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smile-sky: 金幣+5, ★★★很有幫助 2013-03-25 08:44:57

RAFT聚合在做嵌段聚合物時，由于鏈轉移增長機理，確實會導致體系里有均聚的第二嵌段聚合物；而鏈轉移劑的加入和引發(fā)劑有一定量的關系，而第二前段長度又取決于引發(fā)劑和單體的比例；

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學海無涯

3樓2013-03-23 23:58:04

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4樓: Originally posted by shiyi1008 at 2013-03-24 02:15:15
這個的看你第二段需要多少個單元，比如說要100個單元，你投料就必須投大于100，單體轉化率一般不可能達到100%，而且第二段一般最好控制在50%以內，轉化率高了容易耦合，所以你至少要投200，溶解性的問題可以通過加入 ...

那你說我的第二段要是需要的很少的話，比如說和大分子鏈轉移試劑只有10左右，這樣是不是太小了啊，應該更加容易吧？

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5樓2013-03-24 19:27:39

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5樓: Originally posted by smile-sky at 2013-03-24 19:27:39
那你說我的第二段要是需要的很少的話，比如說和大分子鏈轉移試劑只有10左右，這樣是不是太小了啊，應該更加容易吧？...

能做的！我當年做過第二段是苯乙烯的，接上去5個的，

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瓦爾登湖

6樓2013-03-24 20:05:43

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6樓: Originally posted by zwzz0621 at 2013-03-24 20:05:43
能做的！我當年做過第二段是苯乙烯的，接上去5個的，...

是嗎？我的也是苯乙烯類的化合物；那你得到的嵌段聚合物溶解沉淀的時候選用的沉淀劑和你在制備大分子鏈轉移試劑的時候是一樣的嗎？因為我覺得如果真的只接上5個左右的話，是不是得到的嵌段和大分子鏈轉移試劑的溶解性差不多呢？而且分子量是不是也沒大的差別��？

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7樓2013-03-25 08:39:24

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2樓: Originally posted by zwzz0621 at 2013-03-23 21:55:28
第一，單體與RAFT試劑的摩爾比影響著你產品的分子量，具體的比例是按照你需要的分子量算出來的。
第二，我不大明白你的問題。RATF試劑最后是以共價鍵的形式連在高分子末端啊，不能純粹的通過沉淀、透析之類的方法分 ...

其實我不是想除去末端的二硫酯，只是想說如果第二段接上的很少的話，那么怎么樣去分離提純得到較純的嵌段聚合物？

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8樓2013-03-25 08:43:12

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3樓: Originally posted by love-study at 2013-03-23 23:58:04
RAFT聚合在做嵌段聚合物時，由于鏈轉移增長機理，確實會導致體系里有均聚的第二嵌段聚合物；而鏈轉移劑的加入和引發(fā)劑有一定量的關系，而第二前段長度又取決于引發(fā)劑和單體的比例；

第二段長度不是也應該取決于單體和大分子鏈轉移試劑的比例嗎？

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9樓2013-03-25 08:43:56

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7樓: Originally posted by smile-sky at 2013-03-25 08:39:24
是嗎？我的也是苯乙烯類的化合物；那你得到的嵌段聚合物溶解沉淀的時候選用的沉淀劑和你在制備大分子鏈轉移試劑的時候是一樣的嗎？因為我覺得如果真的只接上5個左右的話，是不是得到的嵌段和大分子鏈轉移試劑的溶解 ...

初略的來看溶解性主要是極性和非極性
我RAFT試劑用的重結晶的方法提純
我當時的前段是MMA和PS的，用的沉淀劑沉淀的
顯然不一樣

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瓦爾登湖

10樓2013-03-25 12:50:52

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