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[交流]
高效液相檢測鄰苯二甲酸酯的方法?
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| 實驗室現(xiàn)有安捷倫高效液相色譜儀一臺(1260型),我們使用的流動相是甲醇和水,想用其檢測鄰苯二甲酸酯(PAEs)。但是我不知道檢測方法,希望大家能給我點建議 |
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百度文庫看了幾篇中文文獻(xiàn),檢測波長有的在225nm,有的在280nm,其中有一篇說這類物質(zhì)在210,230和280nm都有吸收,但長波長吸收不如短波長。 如果此文章屬實,那么流動相若為甲醇和水,就只能用230nm和280nm了。因為甲醇的紫外截止波長為205nm,210nm附近估計干擾會較多,畢竟太接近甲醇的截止波長了?梢栽囋嚹膫波長好點。要是檢測器是DAD的話可以用標(biāo)樣做個全波長掃描,這樣就能看出來最大吸收波長了,這個工作用能進(jìn)行全波長掃描的紫外分光光度計也可以來做。 乙腈的截止波長是190nm,所以用乙腈效果會好點。 要是最大吸收波長在210nm處,并且要盡可能降低定量下限,那么就只能用乙腈了。 柱子用一般的C18柱子,250mm的就行。 流速和流動相比例可以按照百度文庫里的文章試試,不行就自己再調(diào)調(diào)。 |
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我剛好做了誒,流動相用乙腈和水,流速1mL/min,檢測波長好像是207nm(不大記得了),柱子用的是一根很長的waters sunfire,5μm,4.6X250mm, 梯度洗脫:(以下是乙腈的比例) 0.00min 70%; 7.00min 70%; 8.00min 80%; 17:00min 80%; 18:00min 95%; 38min 95%; 38.01min 70%; 42min 70%; 你還可以進(jìn)一步優(yōu)化啦。這個條件可以分離DMP,DEP,DBP和DEHP,貌似DOP也可以,不過DOP出峰時間死長死長的,比DEHP還死長。 甲醇我不知道行不,沒用過哩 |
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島津LC-20AT液相色譜儀,配SPD-20A UV/VIS檢測器,檢測波長λ=225 nm; 數(shù)據(jù)處理采用N2000工作站; Shim-pack VP-ODS C18 色譜柱(150 mm×4.6 mm),柱溫30℃; 流動相為甲醇:水 = 90:10,流速 1 mL/min;進(jìn)樣量20 μL。 我用這個方法做了三年了,沒有問題,可以分離出DBP和DEHP,保留時間大概在4min和23min左右。 |
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