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葉和根銅蟲(chóng) (小有名氣)
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[求助]
水熱法制備fe3o4的問(wèn)題
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本科畢業(yè)生在做畢業(yè)論文，需用到fe3o4，但是幾次都不成功，現(xiàn)在把方法貼在這兒，希望各位大俠指導(dǎo)。 1.3512g Fecl3·6H2O 溶于40ml 乙二醇中，然后再加入NaAc3.6003g和聚乙二醇（2000）1.0010g ，磁力攪拌器 攪拌30分鐘左右，轉(zhuǎn)移入聚四氟乙烯內(nèi)襯的反應(yīng)釜內(nèi)，200攝氏度下反應(yīng)24小時(shí)，取出后離心，干燥。 反應(yīng)24小時(shí)從反應(yīng)釜內(nèi)倒出來(lái)時(shí)，是棕黃色，也不是黑色，干燥后也是棕黃色，并且沒(méi)有磁性，干燥前也沒(méi)有。 ① 這些藥品的量必須很準(zhǔn)確嗎？ Fecl3·6H2O是塊狀的，有0.001g的誤差，聚乙二醇誤差在0.001g以內(nèi)。 ②在燒杯中加入Fecl3·6H2O后，再加乙二醇40ml（乙二醇直接用100ml量筒量的，也不是很準(zhǔn)確），開(kāi)始用磁力攪 拌器攪拌，隨后稱量NaAc和聚乙二醇（2000），分別加入攪拌30分鐘左右。聚乙二醇沒(méi)有完全溶解。這時(shí)是黃色的（不是棕黃色）。 ③反應(yīng)溫度必須是200攝氏度嗎，180和200都試過(guò)。我們的烘箱溫度好像有點(diǎn)問(wèn)題。 干燥時(shí)直接晾干的，我們實(shí)驗(yàn)室的中控干燥箱壞了，但是干燥前后均沒(méi)磁性。還是棕黃色的。 李亞?wèn)|那篇文獻(xiàn)看過(guò)了，沒(méi)發(fā)現(xiàn)自己做的有什么問(wèn)題，已經(jīng)在這一步耽擱很長(zhǎng)時(shí)間了，求好人指導(dǎo)。 越詳細(xì)越好。。。。。。 |
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mgl20032004
金蟲(chóng) (著名寫(xiě)手)
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2樓2013-03-27 15:00:00
陳文玲cwl
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葉和根(yanhualover代發(fā)): 金幣+2, 謝謝提供參考意見(jiàn)。 2013-05-06 04:48:55
葉和根(yanhualover代發(fā)): 金幣+2, 謝謝提供參考意見(jiàn)。 2013-05-06 04:48:55
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氨基功能化Fe3O4磁性納米粒子的制備 將6.5 g 1,6-己二胺, 2.0 g無(wú)水醋酸鈉和1.0 g FeCl3·6H2O 加入到30 mL 乙二醇中，并在50℃下劇烈攪拌，以形成透明溶液。 然后將溶液轉(zhuǎn)移到高壓釜中在198℃下反應(yīng)6h。 然后將MNPs用水和乙醇沖洗（2或3次）以有效去除溶劑和未結(jié)合的1,6-乙二胺，在50℃下干燥。在每次沖洗中，利用磁性將納米粒子從懸浮液中進(jìn)行分離。 |
3樓2013-03-27 15:31:35
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