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葉和根銅蟲 (小有名氣)
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[求助]
水熱法制備fe3o4的問題
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本科畢業(yè)生在做畢業(yè)論文，需用到fe3o4，但是幾次都不成功，現(xiàn)在把方法貼在這兒，希望各位大俠指導(dǎo)。 1.3512g Fecl3·6H2O 溶于40ml 乙二醇中，然后再加入NaAc3.6003g和聚乙二醇（2000）1.0010g ，磁力攪拌器 攪拌30分鐘左右，轉(zhuǎn)移入聚四氟乙烯內(nèi)襯的反應(yīng)釜內(nèi)，200攝氏度下反應(yīng)24小時，取出后離心，干燥。 反應(yīng)24小時從反應(yīng)釜內(nèi)倒出來時，是棕黃色，也不是黑色，干燥后也是棕黃色，并且沒有磁性，干燥前也沒有。 ① 這些藥品的量必須很準(zhǔn)確嗎？ Fecl3·6H2O是塊狀的，有0.001g的誤差，聚乙二醇誤差在0.001g以內(nèi)。 ②在燒杯中加入Fecl3·6H2O后，再加乙二醇40ml（乙二醇直接用100ml量筒量的，也不是很準(zhǔn)確），開始用磁力攪 拌器攪拌，隨后稱量NaAc和聚乙二醇（2000），分別加入攪拌30分鐘左右。聚乙二醇沒有完全溶解。這時是黃色的（不是棕黃色）。 ③反應(yīng)溫度必須是200攝氏度嗎，180和200都試過。我們的烘箱溫度好像有點(diǎn)問題。 干燥時直接晾干的，我們實(shí)驗(yàn)室的中控干燥箱壞了，但是干燥前后均沒磁性。還是棕黃色的。 李亞東那篇文獻(xiàn)看過了，沒發(fā)現(xiàn)自己做的有什么問題，已經(jīng)在這一步耽擱很長時間了，求好人指導(dǎo)。 越詳細(xì)越好。。。。。。 |
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mgl20032004
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3樓2013-03-27 15:31:35
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