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木蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)
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實(shí)例 0023 容積200ML的電磁攪拌式autoclave里,投入無(wú)水1,2,4,5-Benzenetetracarboxylic acid 30.0克,甲醇70.0克以及5%Ru-C粉末催化劑(エヌ イー ケムキャット株式會(huì)社製,該公司生產(chǎn)的)2.0克,體系用氫氣置換后,190度下酯化1小時(shí)。 然后,降溫至130度,導(dǎo)入氫氣,保持內(nèi)壓4MPA-G,氫化。氫氣吸收要5小時(shí),氫氣吸收量為理論量的101.2%。 0024 過(guò)濾掉催化劑,然后蒸掉甲醇,得到 1.2.4.5-四羧基環(huán)己烷四甲酯(原料苯基還原成環(huán)己烷后與甲醇成的酯?)40.0克,將產(chǎn)物投到裝有滴加漏斗,蒸餾管(字面意思,可能是蒸餾裝置的意思)、溫度計(jì)和攪拌的4口燒瓶里。加入離子交換樹(shù)脂(ROHM AND HASS 公司制,アンバーライト31(型號(hào)?))25.0克,日石ハイゾールSAS-296(新日本石油化學(xué)株式會(huì)社製、高沸點(diǎn)芳香族化合物,是該公司開(kāi)發(fā)的一個(gè)產(chǎn)品代號(hào),不知道中文怎么說(shuō))45.0克,以及蒸餾水45.0克,100度下水解。蒸出的水通過(guò)滴加蒸餾水補(bǔ)償(約10ML/H),蒸出的水在水解24小時(shí)后幾乎沒(méi)有甲醇。追加蒸餾水50克,冷卻至60度,將離子交換樹(shù)脂過(guò)濾掉,將濾液中水分蒸掉結(jié)晶,過(guò)濾得到的到結(jié)晶,在80度,5毫米汞柱下減壓干燥,得到白色固體32.2克 0025 上面得到的1.2.4.5-四羧基環(huán)己烷的白色固體10.0克以及無(wú)水醋酸120克,投到裝有冷凝管,溫度計(jì)和攪拌裝置的三口燒瓶中,油浴150度下回流1小時(shí)。然后,趁熱過(guò)濾,濾液里加入175克甲醇,冷卻至室溫結(jié)晶。過(guò)濾得到的晶體用甲醇洗凈,80度,5毫米汞柱下減壓干燥,得到白色晶體6.0克。通過(guò)氣象色譜分析,1.2.4.5-四羧基環(huán)己烷二酯純度99.2%,收率64.4%(相當(dāng)于無(wú)水1,2,4,5-Benzenetetracarboxylic acid重量的),62.7%(摩爾,可能是摩爾收率的意思) 0026 比較例1 容積200ML的電磁攪拌式autoclave里,投入無(wú)水1,2,4,5-Benzenetetracarboxylic acid 30.0克,甲醇70.0克,體系用氫氣置換后,190度下酯化1小時(shí)。暫時(shí)冷卻至室溫,打開(kāi)autoclave,加入5%Ru-C粉末催化劑(エヌ イー ケムキャット株式會(huì)社製,該公司生產(chǎn)的)2.0克,體系用氫氣置換后,升溫至130度,導(dǎo)入氫氣,保持內(nèi)壓4MPA-G,氫化。到氫氣吸收停止要10小時(shí),氫氣吸收量是理論量的95.0%。 |

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