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[交流]
幫忙看一下我的極化曲線為什么是這樣的
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請(qǐng)各位高手幫忙分析一下我測(cè)得的極化曲線為什么成這樣了?我該怎么改進(jìn)?我用的掃描速度是0.01v/s,等待時(shí)間5s. TO}`BH578{XX@$U3UWGC5DD.jpg |
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曾經(jīng)跟別人做過兩年腐蝕,依個(gè)人看,這個(gè)曲線反映出一個(gè)現(xiàn)象:在電流大致低于0.1mA的時(shí)候,整個(gè)腐蝕溶液系統(tǒng)就變得不太穩(wěn)定,以至于電流出現(xiàn)相對(duì)比較大的變動(dòng)。 個(gè)人分析原因如下:1.樣品表面被氣泡或是反應(yīng)后的生成物覆蓋,以致影響電化學(xué)反應(yīng)的正常進(jìn)行;2.儀器的帶容性負(fù)載性能差,當(dāng)溶液體系達(dá)到一定狀態(tài)是,形成的等效電容導(dǎo)致電化學(xué)儀器發(fā)生自激,從而影響采集到的數(shù)據(jù)。 對(duì)應(yīng)的解決方法:1.可以在反應(yīng)的時(shí)候適當(dāng)?shù)臄嚢,或者條件允許直接使用電磁攪拌,使用盡量多的溶液,減小樣品跟溶液的反應(yīng)面積;2.檢查儀器,看是否有故障,查看說明書,看是否需要在電極上并聯(lián)電容,通過增加極點(diǎn)緩解或是消除電路自激現(xiàn)象。 另外不少同志已經(jīng)提出掃描速度快的問題,個(gè)人也認(rèn)為確實(shí)太快了點(diǎn),我之前一般都是先用60mV/s快掃,掃描中間小電流區(qū)域時(shí),用20mV/s甚至更低的速度掃描,掃描速度太快,測(cè)試的溶液體系不能等效于穩(wěn)態(tài)的,所以個(gè)人認(rèn)為還是最好慢點(diǎn),用慢掃。測(cè)試前,最好還是要浸泡至少半個(gè)小時(shí),盡量使溶液體系趨于穩(wěn)定(但本人原來測(cè)試的Al合金體系沒有一個(gè)穩(wěn)定的下來,都是在不斷漂移的)。盡量在儀器允許的范圍內(nèi)減小采樣時(shí)間,可以設(shè)為1s或是2s采集一次數(shù)據(jù),在小電流區(qū)域由于電流變化迅速,如果間隔時(shí)間太長(zhǎng),描出的點(diǎn)連貫性太差。 |













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