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zhuzhekeda銀蟲 (小有名氣)
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[求助]
用硅烷化衍生后的GCMS中遇到的問題
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最近剛接觸GC-MS，有幾個(gè)問題不明白，求助一下。 1.由于我我的樣品穩(wěn)定性不太好，在進(jìn)入色譜柱之前先進(jìn)行了衍生化，用N，O－雙三甲基硅基三氟乙酰胺（BSTFA）進(jìn)行衍生化，我想問一下，衍生化的試劑是不是需要過量得保證它和我的分析物質(zhì)充分反應(yīng)？？ 2.衍生化后，用N2吹去沒有反應(yīng)的BSTFA，吹去的目的是什么？能不能完全吹干凈呢？因?yàn)槲野l(fā)現(xiàn)出來的結(jié)果中有的出峰時(shí)間對應(yīng)的物質(zhì)是 Acetamide, 2,2,2-trifluoro-N,N-bis(trimethylsily)，我想知道這物質(zhì)是我沒有反應(yīng)完全的衍生化試劑嗎？如果是未反應(yīng)的試劑，那為什么是 Acetamide, 2,2,2-trifluoro-N,N-bis(trimethylsily)， 而不是 Acetamide, 2,2,2-trifluoro-N,O-bis(trimethylsily) ？對這個(gè)峰比較困惑。 謝謝幫助 未命名.JPG |
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