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cyx20070813木蟲 (著名寫手)
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[求助]
樣品要通過元素分析需要達(dá)到哪些要求
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我現(xiàn)在做的一個(gè)化合物純度(HPLC)在99%以上了,殘留溶劑有1萬3千ppm,水分18%左右,我想去做元素分析,不知可行不? 由于該化合物極不穩(wěn)定,烘料、冷凍干燥是沒辦法將水份和殘留溶劑弄下去了。(水分最多只能到4%) 一般要通過元素分析,對(duì)化合物的殘留溶劑、水份都有什么要求呢? |
木蟲 (著名寫手)
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樓主的這六種元素要分3步做,常規(guī)的元素分析,分析的是C N H,然后算出來O,樓主這個(gè)情況算不出來了 S是單獨(dú)做的 Na要考ICP了 既然要純品,18%的水太多了吧~~~做出來H O 的組分也不對(duì),相信樓主的溶劑里面也含有C,所以C的定量也不準(zhǔn) 樓主想要標(biāo)準(zhǔn)品,可以用重水置換水,選擇氘代氯仿或者氘代DMSO溶解樣品,分別作H-NMR/C-NMR/M-NMR 一下就清楚了 |
木蟲 (著名寫手)
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金蟲 (小有名氣)
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