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cyx20070813木蟲(chóng) (著名寫(xiě)手)
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[求助]
樣品要通過(guò)元素分析需要達(dá)到哪些要求
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我現(xiàn)在做的一個(gè)化合物純度（HPLC)在99%以上了，殘留溶劑有1萬(wàn)3千ppm，水分18%左右，我想去做元素分析，不知可行不？ 由于該化合物極不穩(wěn)定，烘料、冷凍干燥是沒(méi)辦法將水份和殘留溶劑弄下去了。（水分最多只能到4%） 一般要通過(guò)元素分析，對(duì)化合物的殘留溶劑、水份都有什么要求呢？ |
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【答案】應(yīng)助回帖
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cyx20070813: 金幣+10, ★★★很有幫助 2013-04-02 16:40:38
cyx20070813: 金幣+10, ★★★很有幫助 2013-04-02 16:40:38
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樓主的這六種元素要分3步做，常規(guī)的元素分析，分析的是C N H，然后算出來(lái)O，樓主這個(gè)情況算不出來(lái)了 S是單獨(dú)做的 Na要考ICP了 既然要純品，18%的水太多了吧~~~做出來(lái)H O 的組分也不對(duì)，相信樓主的溶劑里面也含有C，所以C的定量也不準(zhǔn) 樓主想要標(biāo)準(zhǔn)品，可以用重水置換水，選擇氘代氯仿或者氘代DMSO溶解樣品，分別作H-NMR/C-NMR/M-NMR 一下就清楚了 |
7樓2013-04-02 15:38:32
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2樓2013-04-02 13:11:58
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3樓2013-04-02 13:17:44
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