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夢(mèng)野間捐助貴賓 (小有名氣)
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[求助]
關(guān)于用稀釋型烏氏粘度計(jì)測(cè)量高分子的平均分子量
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我做的是聚丙烯腈，溶劑DMF，用非稀釋型烏氏粘度計(jì)測(cè)量時(shí)，溶劑的流出時(shí)間是大于100秒的，但換成稀釋型粘度計(jì)時(shí)，純?nèi)軇┑牧鞒鰰r(shí)間卻成了60秒左右，兩種粘度計(jì)都是0.57mm的，應(yīng)該是適用DMF的，我懷疑是后來(lái)買(mǎi)的稀釋型粘度計(jì)有問(wèn)題，求指導(dǎo)。 另外，我用非稀釋型粘度計(jì)測(cè)了三個(gè)點(diǎn)，做出來(lái)的兩條線都是線性增加的，這個(gè)是為什么？ |
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2樓2013-04-23 15:59:57
【答案】應(yīng)助回帖
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
夢(mèng)野間: 金幣+10 2013-04-24 19:51:54
夢(mèng)野間: 金幣+10 2013-04-24 19:51:54
| 稀釋型烏式毛細(xì)管粘度計(jì)，只適合那些好溶解的樣品，也就是說(shuō)，你加入容積稀釋后，樣品就很容易地再次溶解、無(wú)需攪拌震蕩等等。一般地，水相溶解的樣品更適合一些，有機(jī)相的，特別是你這種比較粘稠的DMF溶劑，不太適合稀釋型毛細(xì)管粘度計(jì)啊。而且，這種粘度管本身還是存在誤差的，一般多用于生產(chǎn)企業(yè)的質(zhì)檢，例如：化纖廠等等，要求速度快些的，不那么精確也沒(méi)事兒。如果是科研，那么還是用非稀釋型的吧，何況DMF比較粘稠呢。 |
3樓2013-04-23 16:42:21
旗魚(yú)游
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4樓2013-04-24 14:24:14
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5樓2013-04-24 19:51:23
【答案】應(yīng)助回帖
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多測(cè)幾個(gè)點(diǎn)，既多測(cè)幾個(gè)不同濃度下的時(shí)間，當(dāng)然是有利的。用非稀釋型的毛細(xì)管測(cè)試，并不意味著只測(cè)一個(gè)點(diǎn)��！如果測(cè)試時(shí)間充裕，并且同一型號(hào)毛細(xì)管有好幾根，或者可以保證把毛細(xì)管粘度計(jì)清洗干凈，那么就可以多測(cè)幾個(gè)不同濃度下的時(shí)間了，這樣用多點(diǎn)外推法計(jì)算特性粘度，也更準(zhǔn)確些。關(guān)鍵是，測(cè)試者要事先準(zhǔn)備好樣品溶液，特別要保證樣品溶液溶解充分、完全，符合標(biāo)準(zhǔn)方法的要求，而且濃度已知、準(zhǔn)確！ 其實(shí)，做特性粘度測(cè)試與做GPC測(cè)試有相同的地方，那就是溶解樣品要充分、完全，否則數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確的。這也就是為什么稀釋型毛細(xì)管受到局限的原因了，因?yàn)橄♂屝兔?xì)管本身雖然比非稀釋型大一點(diǎn)，但是仍然比較小，至少不適合用來(lái)溶解那些溶劑比較粘稠、或者樣品特性粘度非常大的樣品，例如：聚烯烴樣品、聚丙烯酰胺類(lèi)樣品就很典型，粘度太大，就不適合稀釋型毛細(xì)管。 此外，準(zhǔn)確計(jì)算稀釋后的濃度，對(duì)于稀釋型毛細(xì)管來(lái)說(shuō)，也是個(gè)問(wèn)題。由于體積小，操作中的一點(diǎn)兒誤差就可能引起濃度不準(zhǔn)確了�？傊�，只有好溶解的樣品，才適合稀釋型的毛細(xì)管。否則，如果稀釋型的那么好，那還要非稀釋型的干什么呢，都換成稀釋型的不就得了，呵呵。事實(shí)恰恰相反。 |
6樓2013-04-25 09:49:30
277719328
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7樓2014-05-14 11:20:41
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