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夢野間捐助貴賓 (小有名氣)
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[求助]
關于用稀釋型烏氏粘度計測量高分子的平均分子量
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我做的是聚丙烯腈,溶劑DMF,用非稀釋型烏氏粘度計測量時,溶劑的流出時間是大于100秒的,但換成稀釋型粘度計時,純?nèi)軇┑牧鞒鰰r間卻成了60秒左右,兩種粘度計都是0.57mm的,應該是適用DMF的,我懷疑是后來買的稀釋型粘度計有問題,求指導。 另外,我用非稀釋型粘度計測了三個點,做出來的兩條線都是線性增加的,這個是為什么? |

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金蟲 (小有名氣)

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多測幾個點,既多測幾個不同濃度下的時間,當然是有利的。用非稀釋型的毛細管測試,并不意味著只測一個點!如果測試時間充裕,并且同一型號毛細管有好幾根,或者可以保證把毛細管粘度計清洗干凈,那么就可以多測幾個不同濃度下的時間了,這樣用多點外推法計算特性粘度,也更準確些。關鍵是,測試者要事先準備好樣品溶液,特別要保證樣品溶液溶解充分、完全,符合標準方法的要求,而且濃度已知、準確! 其實,做特性粘度測試與做GPC測試有相同的地方,那就是溶解樣品要充分、完全,否則數(shù)據(jù)不準確的。這也就是為什么稀釋型毛細管受到局限的原因了,因為稀釋型毛細管本身雖然比非稀釋型大一點,但是仍然比較小,至少不適合用來溶解那些溶劑比較粘稠、或者樣品特性粘度非常大的樣品,例如:聚烯烴樣品、聚丙烯酰胺類樣品就很典型,粘度太大,就不適合稀釋型毛細管。 此外,準確計算稀釋后的濃度,對于稀釋型毛細管來說,也是個問題。由于體積小,操作中的一點兒誤差就可能引起濃度不準確了?傊,只有好溶解的樣品,才適合稀釋型的毛細管。否則,如果稀釋型的那么好,那還要非稀釋型的干什么呢,都換成稀釋型的不就得了,呵呵。事實恰恰相反。 |
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