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Hummers法制備GO，加雙氧水后不變色 已有2人參與
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各位前輩同仁好，本人的畢設(shè)是做功能型石墨烯，用化學(xué)還原法，做GO用的是Hummers法，過程如下 1.圓底燒瓶置于冰浴中，加入50mL濃硫酸，再加入2g石墨和1g硝酸鈉，攪拌15min 2.10分鐘內(nèi)加入7g高錳酸鉀，冰浴中反應(yīng)1h 3.轉(zhuǎn)移至35度水浴中反應(yīng)1h 4.10min內(nèi)加入90mL去離子水，反應(yīng)2h 5.加入200mL去離子水，均熱后，加入50mL雙氧水，再攪拌5分鐘 在高錳酸鉀加入的過程中，逐漸出現(xiàn)墨綠色，轉(zhuǎn)移至35度水浴后，變得灰了些，加入90mL水的時(shí)候瓶中有紫煙，且出現(xiàn)了一圈橙黃色物黏于瓶壁上，之后一直為褐色，加入雙氧水后無變化，瓶壁上的黏附物很難洗，用濃硫酸浸泡方可洗凈，連做好多次了都是如此，請(qǐng)教實(shí)驗(yàn)步驟或是原料配比是否有問題。 |
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2樓2016-12-31 14:28:49
亡命、
銀蟲 (初入文壇)
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- 金幣: 335.9
- 帖子: 21
- 在線: 36.4小時(shí)
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- 專業(yè): 材料物理化學(xué)
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小木蟲: 金幣+0.5, 給個(gè)紅包，謝謝回帖
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朋友，高錳酸鉀和水加這么快注意安全啊，中溫反應(yīng)延遲時(shí)間試試，高溫反應(yīng)倒不用這么長(zhǎng)，太長(zhǎng)了，氧化程度過高，片也會(huì)小。然后就是石墨原料，片大了的鱗片石墨不好做（比如32目 50目的） 發(fā)自小木蟲IOS客戶端 |
3樓2017-01-02 09:48:01
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