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[交流]
Hummers法制備GO,加雙氧水后不變色 已有2人參與
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各位前輩同仁好,本人的畢設是做功能型石墨烯,用化學還原法,做GO用的是Hummers法,過程如下 1.圓底燒瓶置于冰浴中,加入50mL濃硫酸,再加入2g石墨和1g硝酸鈉,攪拌15min 2.10分鐘內加入7g高錳酸鉀,冰浴中反應1h 3.轉移至35度水浴中反應1h 4.10min內加入90mL去離子水,反應2h 5.加入200mL去離子水,均熱后,加入50mL雙氧水,再攪拌5分鐘 在高錳酸鉀加入的過程中,逐漸出現(xiàn)墨綠色,轉移至35度水浴后,變得灰了些,加入90mL水的時候瓶中有紫煙,且出現(xiàn)了一圈橙黃色物黏于瓶壁上,之后一直為褐色,加入雙氧水后無變化,瓶壁上的黏附物很難洗,用濃硫酸浸泡方可洗凈,連做好多次了都是如此,請教實驗步驟或是原料配比是否有問題。 |
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朋友,高錳酸鉀和水加這么快注意安全啊,中溫反應延遲時間試試,高溫反應倒不用這么長,太長了,氧化程度過高,片也會小。然后就是石墨原料,片大了的鱗片石墨不好做(比如32目 50目的) 發(fā)自小木蟲IOS客戶端 |
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