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柱前衍生用到的 安捷倫1200 自動(dòng)進(jìn)樣程序怎么設(shè)置?
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比如說(shuō),我想先取abc三種東西,然后混合,反應(yīng)一定時(shí)間,再加入d,反應(yīng)一定時(shí)間,然后進(jìn)樣。我設(shè)置是這樣的: 進(jìn)樣量8μl 進(jìn)樣程序?yàn)椋?br /> 1. 洗針1次 2. 取5μl A 3. 洗針 4. 取1μl B 5. 洗針 6. 取1μl C 7. 洗針 8. 將最大含量混合到針座,重復(fù)15次 9. 取1μl D 10. 洗針 11. 將最大含量混合到針座,重復(fù)10次 12. 進(jìn)樣 這樣設(shè)置對(duì)嗎?我跑出來(lái)之后,跑過(guò)一個(gè)樣品,下一針進(jìn)空白,就會(huì)有上個(gè)樣品的峰殘留,殘留多一點(diǎn)的峰高大概有5mAu的樣子,每次都這樣…… |
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我的A是硼酸,提供衍生反應(yīng)的PH,B是OPA,一級(jí)氨基酸衍生試劑,C是樣品,D是FMOC,二級(jí)氨基酸衍生試劑。 空白的話就是C換成流動(dòng)相。 那個(gè)殘留的不是衍生試劑的,就是氨基酸的,很多峰,我有17個(gè)氨基酸,所以看雜峰的數(shù)量就知道了。而且一做過(guò)單標(biāo)的,保留時(shí)間看的出來(lái)的。 我看到安捷倫給的方法是在“空氣中”混合,但是我的1200系列只有到針座(或者到樣品、樣品瓶之類(lèi)的),這個(gè)混合到“針座”沒(méi)問(wèn)題嗎?我懷疑是不是每次最后進(jìn)樣,針座里都會(huì)有殘留。 |
新蟲(chóng) (初入文壇)
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